精细化工
精細化工
정세화공
FINE CHEMICALS
2002年
5期
264-265,272
,共3页
吕亚萍%杨忠愚%胡惟孝%王列岗
呂亞萍%楊忠愚%鬍惟孝%王列崗
려아평%양충우%호유효%왕렬강
丙烯酸%氯化%2-氨基-2-噻唑啉-4-羧酸
丙烯痠%氯化%2-氨基-2-噻唑啉-4-羧痠
병희산%록화%2-안기-2-새서람-4-최산
由丙烯酸出发,经氯化、脱氯化氢、加成、环合,制得化合物2-氨基2-噻唑啉-4羧酸(dl-ATC).以四氯化碳为溶剂,丙烯酸与其质量0.23%的自制铜基复合阻聚剂混合,于50℃下通入氯气,氯化制得2,3-二氯丙酸.此法采用自制铜基复合阻聚剂大大降低了丙烯酸氯化时的聚合副反应,收率达86%,是文献值的2.47倍.同时将后3步反应并成一锅法反应,简化了操作.2,3-二氯丙酸先与2倍物质的量的氢氧化钠在35℃反应5 h,然后加入3倍物质的量的浓盐酸和等物质的量的硫脲于80～83℃反应3 h,再与1.5倍物质的量的碳酸钠反应得产品.收率由文献值的63%提高到90%以上.此外还建立了用高效液相色谱定量测定dl-ATc的方法,ω(dl-ATc)=96%.
由丙烯痠齣髮,經氯化、脫氯化氫、加成、環閤,製得化閤物2-氨基2-噻唑啉-4羧痠(dl-ATC).以四氯化碳為溶劑,丙烯痠與其質量0.23%的自製銅基複閤阻聚劑混閤,于50℃下通入氯氣,氯化製得2,3-二氯丙痠.此法採用自製銅基複閤阻聚劑大大降低瞭丙烯痠氯化時的聚閤副反應,收率達86%,是文獻值的2.47倍.同時將後3步反應併成一鍋法反應,簡化瞭操作.2,3-二氯丙痠先與2倍物質的量的氫氧化鈉在35℃反應5 h,然後加入3倍物質的量的濃鹽痠和等物質的量的硫脲于80～83℃反應3 h,再與1.5倍物質的量的碳痠鈉反應得產品.收率由文獻值的63%提高到90%以上.此外還建立瞭用高效液相色譜定量測定dl-ATc的方法,ω(dl-ATc)=96%.
유병희산출발,경록화、탈록화경、가성、배합,제득화합물2-안기2-새서람-4최산(dl-ATC).이사록화탄위용제,병희산여기질량0.23%적자제동기복합조취제혼합,우50℃하통입록기,록화제득2,3-이록병산.차법채용자제동기복합조취제대대강저료병희산록화시적취합부반응,수솔체86%,시문헌치적2.47배.동시장후3보반응병성일과법반응,간화료조작.2,3-이록병산선여2배물질적량적경양화납재35℃반응5 h,연후가입3배물질적량적농염산화등물질적량적류뇨우80～83℃반응3 h,재여1.5배물질적량적탄산납반응득산품.수솔유문헌치적63%제고도90%이상.차외환건립료용고효액상색보정량측정dl-ATc적방법,ω(dl-ATc)=96%.
