应用化学
應用化學
응용화학
CHINESE JOURNAL OF APPLIED CHEMISTRY
2005年
11期
1244-1248
,共5页
镱配合物%晶体结构%双六甲基二硅胺基二甲基硅基环戊二烯基%合成
鐿配閤物%晶體結構%雙六甲基二硅胺基二甲基硅基環戊二烯基%閤成
의배합물%정체결구%쌍륙갑기이규알기이갑기규기배무이희기%합성
经过三步反应合成了红色晶体,双六甲基二硅胺基二甲基硅基环戊二烯基稀土二价镱配合物[η5-C5H4SiMe3N(SiMe3)2]2Yb(Ⅱ)·2THF,X射线衍射结果表明,[η5-C5H4SiMe2N(SiMe3)2]2Yb(Ⅱ)·2THF属于单斜晶系,空间群为P21/c,α=1.646 87(12)nm,b=0.90770(6)nm,c=3.049 4(3)nm,β=93.642(4)°,V=4.549 3(6)nm3,Z=2,C34H72N2O2Si6Yb,Mr=1 905.41,Dc=1.288g/cm3,F(000)=1 840.00,μ(MoKα)=22.42cm-1(λ=0.071 070nm).收集独立衍射点7 814个,将其中J>3.00σ(1)的用于结构解析,用全矩阵最小二乘法校正,得最终偏离因子R=0.039,Rw=0.050.8配位的中心镱原子与2个四氢呋喃的氧及2个环戊二烯基配位形成扭曲的四面体结构.
經過三步反應閤成瞭紅色晶體,雙六甲基二硅胺基二甲基硅基環戊二烯基稀土二價鐿配閤物[η5-C5H4SiMe3N(SiMe3)2]2Yb(Ⅱ)·2THF,X射線衍射結果錶明,[η5-C5H4SiMe2N(SiMe3)2]2Yb(Ⅱ)·2THF屬于單斜晶繫,空間群為P21/c,α=1.646 87(12)nm,b=0.90770(6)nm,c=3.049 4(3)nm,β=93.642(4)°,V=4.549 3(6)nm3,Z=2,C34H72N2O2Si6Yb,Mr=1 905.41,Dc=1.288g/cm3,F(000)=1 840.00,μ(MoKα)=22.42cm-1(λ=0.071 070nm).收集獨立衍射點7 814箇,將其中J>3.00σ(1)的用于結構解析,用全矩陣最小二乘法校正,得最終偏離因子R=0.039,Rw=0.050.8配位的中心鐿原子與2箇四氫呋喃的氧及2箇環戊二烯基配位形成扭麯的四麵體結構.
경과삼보반응합성료홍색정체,쌍륙갑기이규알기이갑기규기배무이희기희토이개의배합물[η5-C5H4SiMe3N(SiMe3)2]2Yb(Ⅱ)·2THF,X사선연사결과표명,[η5-C5H4SiMe2N(SiMe3)2]2Yb(Ⅱ)·2THF속우단사정계,공간군위P21/c,α=1.646 87(12)nm,b=0.90770(6)nm,c=3.049 4(3)nm,β=93.642(4)°,V=4.549 3(6)nm3,Z=2,C34H72N2O2Si6Yb,Mr=1 905.41,Dc=1.288g/cm3,F(000)=1 840.00,μ(MoKα)=22.42cm-1(λ=0.071 070nm).수집독립연사점7 814개,장기중J>3.00σ(1)적용우결구해석,용전구진최소이승법교정,득최종편리인자R=0.039,Rw=0.050.8배위적중심의원자여2개사경부남적양급2개배무이희기배위형성뉴곡적사면체결구.