分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2009年
2期
242-246
,共5页
郭帅%邵丽华%荣琳%王希峰%郗德凤
郭帥%邵麗華%榮琳%王希峰%郗德鳳
곽수%소려화%영림%왕희봉%치덕봉
3-硝基酪氨酸%4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并氧杂恶二唑%人血浆%荧光检测%固相萃取%高效液相色谱
3-硝基酪氨痠%4-氟-7-硝基-2,1,3-苯併氧雜噁二唑%人血漿%熒光檢測%固相萃取%高效液相色譜
3-초기락안산%4-불-7-초기-2,1,3-분병양잡악이서%인혈장%형광검측%고상췌취%고효액상색보
建立了人血浆中痕量3-硝基酪氨酸的高效液相色谱-荧光检测法. 血浆经乙腈沉淀蛋白后,上清液用氮气吹干,残渣复溶后过C18固相萃取小柱净化浓缩,洗脱液再用氮气吹干,残渣进行荧光衍生化反应.采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测,外标法定量.3-硝基酪氨酸在0.50~50.0 nmol/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9999;样品加标绝对回收率为89.3%~91.9%,相对回收率为99.2%~107.9%;日内相对标准偏差为1.46%~4.79%,日间相对标准偏差为2.75%~9.20%;在血浆中检出限为0.25 nmol/L;测定正常人血浆中3-硝基酪氨酸平均浓度为118 nmol/L(n=21),Ⅱ型糖尿病病人血浆中3-NT平均浓度为3.63 nmol/L(n=23).本方法灵敏度高,重现性好,适用于临床研究中大样本量的测定.
建立瞭人血漿中痕量3-硝基酪氨痠的高效液相色譜-熒光檢測法. 血漿經乙腈沉澱蛋白後,上清液用氮氣吹榦,殘渣複溶後過C18固相萃取小柱淨化濃縮,洗脫液再用氮氣吹榦,殘渣進行熒光衍生化反應.採用高效液相色譜分離,熒光檢測器檢測,外標法定量.3-硝基酪氨痠在0.50~50.0 nmol/L範圍內線性關繫良好,相關繫數為0.9999;樣品加標絕對迴收率為89.3%~91.9%,相對迴收率為99.2%~107.9%;日內相對標準偏差為1.46%~4.79%,日間相對標準偏差為2.75%~9.20%;在血漿中檢齣限為0.25 nmol/L;測定正常人血漿中3-硝基酪氨痠平均濃度為118 nmol/L(n=21),Ⅱ型糖尿病病人血漿中3-NT平均濃度為3.63 nmol/L(n=23).本方法靈敏度高,重現性好,適用于臨床研究中大樣本量的測定.
건립료인혈장중흔량3-초기락안산적고효액상색보-형광검측법. 혈장경을정침정단백후,상청액용담기취간,잔사복용후과C18고상췌취소주정화농축,세탈액재용담기취간,잔사진행형광연생화반응.채용고효액상색보분리,형광검측기검측,외표법정량.3-초기락안산재0.50~50.0 nmol/L범위내선성관계량호,상관계수위0.9999;양품가표절대회수솔위89.3%~91.9%,상대회수솔위99.2%~107.9%;일내상대표준편차위1.46%~4.79%,일간상대표준편차위2.75%~9.20%;재혈장중검출한위0.25 nmol/L;측정정상인혈장중3-초기락안산평균농도위118 nmol/L(n=21),Ⅱ형당뇨병병인혈장중3-NT평균농도위3.63 nmol/L(n=23).본방법령민도고,중현성호,괄용우림상연구중대양본량적측정.