分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2011年
3期
382-386
,共5页
曾红艳%段正康%陈韩志%曾志丁%罗爱文
曾紅豔%段正康%陳韓誌%曾誌丁%囉愛文
증홍염%단정강%진한지%증지정%라애문
高效液相色谱%2,6-二甲基吡喃酮%乙酰丙酮
高效液相色譜%2,6-二甲基吡喃酮%乙酰丙酮
고효액상색보%2,6-이갑기필남동%을선병동
2,6-二甲基吡喃酮是一种重要的有机中间体,建立了高效液相色谱分离测定合成2,6-二甲基吡喃酮反应体系中2,6-二甲基吡喃酮和乙酰丙酮含量的方法.采用Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),检测波长240 nm,柱温30 ℃,流动相为四氢呋喃-水(20:80,V/V,含0.5% NaH2PO4和0.5% Na2HPO4,pH 5),流速0.6 mL/min.结果表明,2,6-二甲基吡喃酮和乙酰丙酮的线性关系良好,具有较好的精确度和重现性.在0.01～200.3 mg/L范围内,2,6-二甲基吡喃酮的线性相关系数r＝0.99996;乙酰丙酮在0.01～50.68 mg/L范围内,r＝0.99990;重复测定7次的相对标准偏差小于0.8%;平均回收率为98.3%～102.5%.本方法具有较高的灵敏度,可简便、快速地同时检测出2,6-二甲基吡喃酮和乙酰丙酮的含量,从而可为反应进程的控制提供参考.
2,6-二甲基吡喃酮是一種重要的有機中間體,建立瞭高效液相色譜分離測定閤成2,6-二甲基吡喃酮反應體繫中2,6-二甲基吡喃酮和乙酰丙酮含量的方法.採用Eclipse XDB-C18色譜柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),檢測波長240 nm,柱溫30 ℃,流動相為四氫呋喃-水(20:80,V/V,含0.5% NaH2PO4和0.5% Na2HPO4,pH 5),流速0.6 mL/min.結果錶明,2,6-二甲基吡喃酮和乙酰丙酮的線性關繫良好,具有較好的精確度和重現性.在0.01～200.3 mg/L範圍內,2,6-二甲基吡喃酮的線性相關繫數r＝0.99996;乙酰丙酮在0.01～50.68 mg/L範圍內,r＝0.99990;重複測定7次的相對標準偏差小于0.8%;平均迴收率為98.3%～102.5%.本方法具有較高的靈敏度,可簡便、快速地同時檢測齣2,6-二甲基吡喃酮和乙酰丙酮的含量,從而可為反應進程的控製提供參攷.
2,6-이갑기필남동시일충중요적유궤중간체,건립료고효액상색보분리측정합성2,6-이갑기필남동반응체계중2,6-이갑기필남동화을선병동함량적방법.채용Eclipse XDB-C18색보주(150 mm×4.6 mm,5 μm),검측파장240 nm,주온30 ℃,류동상위사경부남-수(20:80,V/V,함0.5% NaH2PO4화0.5% Na2HPO4,pH 5),류속0.6 mL/min.결과표명,2,6-이갑기필남동화을선병동적선성관계량호,구유교호적정학도화중현성.재0.01～200.3 mg/L범위내,2,6-이갑기필남동적선성상관계수r＝0.99996;을선병동재0.01～50.68 mg/L범위내,r＝0.99990;중복측정7차적상대표준편차소우0.8%;평균회수솔위98.3%～102.5%.본방법구유교고적령민도,가간편、쾌속지동시검측출2,6-이갑기필남동화을선병동적함량,종이가위반응진정적공제제공삼고.
