山西职工医学院学报
山西職工醫學院學報
산서직공의학원학보
JOURNAL OF SHANXI MEDICAL COLLEGE FOR CONTINUING EDUCATION
2012年
1期
1-4
,共4页
固相萃取%高效液相色谱法%手性流动相添加剂法%氧氟沙星对映体
固相萃取%高效液相色譜法%手性流動相添加劑法%氧氟沙星對映體
고상췌취%고효액상색보법%수성류동상첨가제법%양불사성대영체
目的:建立固相萃取-高效液相色谱法(high performance liquid chromatogoraphy,HPLC)拆分及测定血浆中氧氟沙星对映体的方法.方法:以L-异亮氨酸为配合剂,Cu2+为配合离子,采用HPLC手性流动相添加剂法测定血中氧氟沙星对映体的含量.色谱柱为ODS-BP柱(250 mm×4.6 mm,5μm),内标物为环丙沙星,流动相为手性添加剂溶液(含1.31 g/L L-异亮氨酸和0.80 g/L CuSO4)-甲醇(81.5∶18.5),激发波长为330 nm,发射波长为504 nm,流速为0.8 mL/min.其中,应用C18固相萃取小柱萃取血浆中的氧氟沙星.结果:在经过优选的色谱条件下,对映体可以良好分离,分离度达到1.5以上;S-(-)-与R-(+)-氧氟沙星的线性范围均为0.08～20 μg/mL(r分别为0.994 5和0.994 7),最小检测限均为4 ng/mL,平均萃取回收率分别为89.77％和88.07％,平均回收率分别为97.19％和98.39％,日内RSD分别为2.9％和3.0％,日间RSD为2.0％和2.2％.结论:该法血样处理简单,干扰小,灵敏度高,精密度好,可以作为对血浆中左、右旋氧氟沙星分别测定的方法.
目的:建立固相萃取-高效液相色譜法(high performance liquid chromatogoraphy,HPLC)拆分及測定血漿中氧氟沙星對映體的方法.方法:以L-異亮氨痠為配閤劑,Cu2+為配閤離子,採用HPLC手性流動相添加劑法測定血中氧氟沙星對映體的含量.色譜柱為ODS-BP柱(250 mm×4.6 mm,5μm),內標物為環丙沙星,流動相為手性添加劑溶液(含1.31 g/L L-異亮氨痠和0.80 g/L CuSO4)-甲醇(81.5∶18.5),激髮波長為330 nm,髮射波長為504 nm,流速為0.8 mL/min.其中,應用C18固相萃取小柱萃取血漿中的氧氟沙星.結果:在經過優選的色譜條件下,對映體可以良好分離,分離度達到1.5以上;S-(-)-與R-(+)-氧氟沙星的線性範圍均為0.08～20 μg/mL(r分彆為0.994 5和0.994 7),最小檢測限均為4 ng/mL,平均萃取迴收率分彆為89.77％和88.07％,平均迴收率分彆為97.19％和98.39％,日內RSD分彆為2.9％和3.0％,日間RSD為2.0％和2.2％.結論:該法血樣處理簡單,榦擾小,靈敏度高,精密度好,可以作為對血漿中左、右鏇氧氟沙星分彆測定的方法.
목적:건립고상췌취-고효액상색보법(high performance liquid chromatogoraphy,HPLC)탁분급측정혈장중양불사성대영체적방법.방법:이L-이량안산위배합제,Cu2+위배합리자,채용HPLC수성류동상첨가제법측정혈중양불사성대영체적함량.색보주위ODS-BP주(250 mm×4.6 mm,5μm),내표물위배병사성,류동상위수성첨가제용액(함1.31 g/L L-이량안산화0.80 g/L CuSO4)-갑순(81.5∶18.5),격발파장위330 nm,발사파장위504 nm,류속위0.8 mL/min.기중,응용C18고상췌취소주췌취혈장중적양불사성.결과:재경과우선적색보조건하,대영체가이량호분리,분리도체도1.5이상;S-(-)-여R-(+)-양불사성적선성범위균위0.08～20 μg/mL(r분별위0.994 5화0.994 7),최소검측한균위4 ng/mL,평균췌취회수솔분별위89.77％화88.07％,평균회수솔분별위97.19％화98.39％,일내RSD분별위2.9％화3.0％,일간RSD위2.0％화2.2％.결론:해법혈양처리간단,간우소,령민도고,정밀도호,가이작위대혈장중좌、우선양불사성분별측정적방법.
