分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2011年
11期
1295-1300
,共6页
葛峰%谭丽超%单正军%王懿
葛峰%譚麗超%單正軍%王懿
갈봉%담려초%단정군%왕의
类固醇激素%污水处理厂%固相萃取%超高效液相色谱-串联质谱法
類固醇激素%汙水處理廠%固相萃取%超高效液相色譜-串聯質譜法
류고순격소%오수처리엄%고상췌취%초고효액상색보-천련질보법
采用HLB固相萃取柱和超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC - MS/MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了污水处理厂进出水样中18种类固醇激素(群勃龙、诺龙、雄烯二酮、睾酮、炔诺酮、甲基睾酮、孕酮、康力龙、羟孕酮、泼尼松、氢化泼尼松、六甲强龙、醋酸甲地孕酮、安宫黄体酮、倍他米松、地塞米松、醋酸泼尼松龙和醋酸氢化可的松)的快速测定方法.利用单因素试验和正交试验对固相萃取(SPE)条件进行优化,并优化了UPLC - MS/MS分析条件.18种类固醇激素在1.0~200 μg·L-1范围内呈良好线性,相关系数r2均不低于0.997 6,方法的检出限(S/N=3)为1.49~10.59 ng· L-1,在20~100ng· L-1加标范围内的平均回收率为67%~ 109%,相对标准偏差(RSD)均不高于13.9%.将该方法用于南京地区4个综合污水处理厂进出水样中类固醇激素的测定,发现4个污水处理厂进水中均含有诺龙、雄烯二酮、睾酮、羟孕酮、泼尼松和氢化泼尼松,其中泼尼松含量最高,出水中也有一定量的类固醇激素.
採用HLB固相萃取柱和超高效液相色譜-串聯質譜法(UPLC - MS/MS),在多反應鑑測(MRM)模式下建立瞭汙水處理廠進齣水樣中18種類固醇激素(群勃龍、諾龍、雄烯二酮、睪酮、炔諾酮、甲基睪酮、孕酮、康力龍、羥孕酮、潑尼鬆、氫化潑尼鬆、六甲彊龍、醋痠甲地孕酮、安宮黃體酮、倍他米鬆、地塞米鬆、醋痠潑尼鬆龍和醋痠氫化可的鬆)的快速測定方法.利用單因素試驗和正交試驗對固相萃取(SPE)條件進行優化,併優化瞭UPLC - MS/MS分析條件.18種類固醇激素在1.0~200 μg·L-1範圍內呈良好線性,相關繫數r2均不低于0.997 6,方法的檢齣限(S/N=3)為1.49~10.59 ng· L-1,在20~100ng· L-1加標範圍內的平均迴收率為67%~ 109%,相對標準偏差(RSD)均不高于13.9%.將該方法用于南京地區4箇綜閤汙水處理廠進齣水樣中類固醇激素的測定,髮現4箇汙水處理廠進水中均含有諾龍、雄烯二酮、睪酮、羥孕酮、潑尼鬆和氫化潑尼鬆,其中潑尼鬆含量最高,齣水中也有一定量的類固醇激素.
채용HLB고상췌취주화초고효액상색보-천련질보법(UPLC - MS/MS),재다반응감측(MRM)모식하건립료오수처리엄진출수양중18충류고순격소(군발룡、낙룡、웅희이동、고동、결낙동、갑기고동、잉동、강력룡、간잉동、발니송、경화발니송、륙갑강룡、작산갑지잉동、안궁황체동、배타미송、지새미송、작산발니송룡화작산경화가적송)적쾌속측정방법.이용단인소시험화정교시험대고상췌취(SPE)조건진행우화,병우화료UPLC - MS/MS분석조건.18충류고순격소재1.0~200 μg·L-1범위내정량호선성,상관계수r2균불저우0.997 6,방법적검출한(S/N=3)위1.49~10.59 ng· L-1,재20~100ng· L-1가표범위내적평균회수솔위67%~ 109%,상대표준편차(RSD)균불고우13.9%.장해방법용우남경지구4개종합오수처리엄진출수양중류고순격소적측정,발현4개오수처리엄진수중균함유낙룡、웅희이동、고동、간잉동、발니송화경화발니송,기중발니송함량최고,출수중야유일정량적류고순격소.