化学研究与应用
化學研究與應用
화학연구여응용
CHEMICAL RESEARCH AND APPLICATION
2006年
6期
688-692,697
,共6页
谢斌%邹立科%冯建申%张秀兰%毛治华
謝斌%鄒立科%馮建申%張秀蘭%毛治華
사빈%추립과%풍건신%장수란%모치화
四氮大环%O,O'-二苯基二硫代磷酸%配合物%晶体结构
四氮大環%O,O'-二苯基二硫代燐痠%配閤物%晶體結構
사담대배%O,O'-이분기이류대린산%배합물%정체결구
合成了含四氮杂大环hmta(hmta=5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷)和O,O'-二苯基二硫代磷酸的配合物[M(hmta)*SSP(OPh)22)](M=Cu(Ⅱ),1;Ni(Ⅱ),2),通过元素分析、红外光谱、1H核磁共振谱、电子光谱和差热分析对其进行了表征,并用X-和射线衍射法测定了1的晶体结构.配合物1属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为:a=9.026(2)(A),b=21.610(6)(A),c=11.736(3)(A),β=105.65(2)°,V=2204.2(10)(A)3,Z=4,Dc=1.372g/cm-3,F(000)=958,μ(Mo Kα)=8.01cm-1,S=0.915,(Δ/σ)max=0.002.最终偏离因子(I>2σ(I)),R=0.0391,wR=0.0937,相应的可观测反射数为1914.测定结果表明:配合物中的(PhO)2PSS-为单齿配体,金属离子与配体(PhO)2PSS-的疏和hmta的氮形成了变型的八面体,配合物具有中心对称性;两配体之间形成了N-H…S氢键.
閤成瞭含四氮雜大環hmta(hmta=5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮雜環十四烷)和O,O'-二苯基二硫代燐痠的配閤物[M(hmta)*SSP(OPh)22)](M=Cu(Ⅱ),1;Ni(Ⅱ),2),通過元素分析、紅外光譜、1H覈磁共振譜、電子光譜和差熱分析對其進行瞭錶徵,併用X-和射線衍射法測定瞭1的晶體結構.配閤物1屬單斜晶繫,空間群為P21/n,晶胞參數為:a=9.026(2)(A),b=21.610(6)(A),c=11.736(3)(A),β=105.65(2)°,V=2204.2(10)(A)3,Z=4,Dc=1.372g/cm-3,F(000)=958,μ(Mo Kα)=8.01cm-1,S=0.915,(Δ/σ)max=0.002.最終偏離因子(I>2σ(I)),R=0.0391,wR=0.0937,相應的可觀測反射數為1914.測定結果錶明:配閤物中的(PhO)2PSS-為單齒配體,金屬離子與配體(PhO)2PSS-的疏和hmta的氮形成瞭變型的八麵體,配閤物具有中心對稱性;兩配體之間形成瞭N-H…S氫鍵.
합성료함사담잡대배hmta(hmta=5,7,7,12,14,14-륙갑기-1,4,8,11-사담잡배십사완)화O,O'-이분기이류대린산적배합물[M(hmta)*SSP(OPh)22)](M=Cu(Ⅱ),1;Ni(Ⅱ),2),통과원소분석、홍외광보、1H핵자공진보、전자광보화차열분석대기진행료표정,병용X-화사선연사법측정료1적정체결구.배합물1속단사정계,공간군위P21/n,정포삼수위:a=9.026(2)(A),b=21.610(6)(A),c=11.736(3)(A),β=105.65(2)°,V=2204.2(10)(A)3,Z=4,Dc=1.372g/cm-3,F(000)=958,μ(Mo Kα)=8.01cm-1,S=0.915,(Δ/σ)max=0.002.최종편리인자(I>2σ(I)),R=0.0391,wR=0.0937,상응적가관측반사수위1914.측정결과표명:배합물중적(PhO)2PSS-위단치배체,금속리자여배체(PhO)2PSS-적소화hmta적담형성료변형적팔면체,배합물구유중심대칭성;량배체지간형성료N-H…S경건.
