精细化工中间体
精細化工中間體
정세화공중간체
FINE CHEMICAL INTERMEDIATES
2006年
2期
43-46
,共4页
李小芳%尹笃林%曾纪朝%姚志钢%黎小武
李小芳%尹篤林%曾紀朝%姚誌鋼%黎小武
리소방%윤독림%증기조%요지강%려소무
双子表面活性剂%1,4-丁二醇%马来酸酐%磺化%酯化
雙子錶麵活性劑%1,4-丁二醇%馬來痠酐%磺化%酯化
쌍자표면활성제%1,4-정이순%마래산항%광화%지화
采用1,4-丁二醇、马来酸酐、月桂醇为主要原料和环境友好的工艺路线,合成了一种易降解的双子(Gemini)表面活性剂--二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-02).对各步合成条件采用正交实验进行优化,得出各步反应的优化工艺条件:酯化反应Ⅰ,配比为n(1,4-丁二醇):n(马来酸酐)=1:2.15,反应时间2h,催化剂w(乙酸钠)=1.0%,反应温度95℃,以丙酮作溶剂,回流操作;酯化反应Ⅱ,甲苯为溶剂,反应时间6h,反应温度145℃,催化剂w(对甲苯磺酸)=1.0%,n(1,4-丁二醇双马来酸单酯):n(月桂醇)=1:2.20.磺化反应,石蜡加热,石蜡温度(加热温度)控制在115℃,时间为6h,原料配比为n(1,4-丁二醇双马来酸双酯):n(亚硫酸氢钠)=1:2.50.对每步合成产物均用IR进行了表征.
採用1,4-丁二醇、馬來痠酐、月桂醇為主要原料和環境友好的工藝路線,閤成瞭一種易降解的雙子(Gemini)錶麵活性劑--二元醇雙琥珀痠雙酯磺痠鈉(GMI-02).對各步閤成條件採用正交實驗進行優化,得齣各步反應的優化工藝條件:酯化反應Ⅰ,配比為n(1,4-丁二醇):n(馬來痠酐)=1:2.15,反應時間2h,催化劑w(乙痠鈉)=1.0%,反應溫度95℃,以丙酮作溶劑,迴流操作;酯化反應Ⅱ,甲苯為溶劑,反應時間6h,反應溫度145℃,催化劑w(對甲苯磺痠)=1.0%,n(1,4-丁二醇雙馬來痠單酯):n(月桂醇)=1:2.20.磺化反應,石蠟加熱,石蠟溫度(加熱溫度)控製在115℃,時間為6h,原料配比為n(1,4-丁二醇雙馬來痠雙酯):n(亞硫痠氫鈉)=1:2.50.對每步閤成產物均用IR進行瞭錶徵.
채용1,4-정이순、마래산항、월계순위주요원료화배경우호적공예로선,합성료일충역강해적쌍자(Gemini)표면활성제--이원순쌍호박산쌍지광산납(GMI-02).대각보합성조건채용정교실험진행우화,득출각보반응적우화공예조건:지화반응Ⅰ,배비위n(1,4-정이순):n(마래산항)=1:2.15,반응시간2h,최화제w(을산납)=1.0%,반응온도95℃,이병동작용제,회류조작;지화반응Ⅱ,갑분위용제,반응시간6h,반응온도145℃,최화제w(대갑분광산)=1.0%,n(1,4-정이순쌍마래산단지):n(월계순)=1:2.20.광화반응,석사가열,석사온도(가열온도)공제재115℃,시간위6h,원료배비위n(1,4-정이순쌍마래산쌍지):n(아류산경납)=1:2.50.대매보합성산물균용IR진행료표정.
