科学技术与工程
科學技術與工程
과학기술여공정
SCIENCE TECHNOLOGY AND ENGINEERING
2009年
2期
295-298,305
,共5页
4-硝基吲哚%N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺%乙醇钾
4-硝基吲哚%N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亞胺%乙醇鉀
4-초기신타%N-(2-갑기-3-초기분기)을양기갑아알%을순갑
对4-硝基吲哚的合成进行了研究.2-甲基-3-硝基苯胺与原甲酸三乙酯(n(2-甲基3-硝基苯胺):n(原甲酸三乙酯)= 1: 01.2)在120℃及对甲苯磺酸催化下,反应3.0 h生成N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺,收率82.58%.N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺与乙醇钾及草酸二乙酯(n(N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺): n(乙醇钾与草酸二乙酯)=1: 1.15)在35℃反应2.5 h,生成4-硝基吲哚,粗产品收率98.8%.水-乙醇重结晶,重结晶收率55.1%,然后真空升华,得到浅黄色产品,升华收率63%.反应总收率30%以上,产品经红外确认.
對4-硝基吲哚的閤成進行瞭研究.2-甲基-3-硝基苯胺與原甲痠三乙酯(n(2-甲基3-硝基苯胺):n(原甲痠三乙酯)= 1: 01.2)在120℃及對甲苯磺痠催化下,反應3.0 h生成N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亞胺,收率82.58%.N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亞胺與乙醇鉀及草痠二乙酯(n(N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亞胺): n(乙醇鉀與草痠二乙酯)=1: 1.15)在35℃反應2.5 h,生成4-硝基吲哚,粗產品收率98.8%.水-乙醇重結晶,重結晶收率55.1%,然後真空升華,得到淺黃色產品,升華收率63%.反應總收率30%以上,產品經紅外確認.
대4-초기신타적합성진행료연구.2-갑기-3-초기분알여원갑산삼을지(n(2-갑기3-초기분알):n(원갑산삼을지)= 1: 01.2)재120℃급대갑분광산최화하,반응3.0 h생성N-(2-갑기-3-초기분기)을양기갑아알,수솔82.58%.N-(2-갑기-3-초기분기)을양기갑아알여을순갑급초산이을지(n(N-(2-갑기-3-초기분기)을양기갑아알): n(을순갑여초산이을지)=1: 1.15)재35℃반응2.5 h,생성4-초기신타,조산품수솔98.8%.수-을순중결정,중결정수솔55.1%,연후진공승화,득도천황색산품,승화수솔63%.반응총수솔30%이상,산품경홍외학인.
