含能材料
含能材料
함능재료
ENERGETIC MATERIALS
2012年
5期
551-554
,共4页
黄靖伦%张丽媛%马卿%王征
黃靖倫%張麗媛%馬卿%王徵
황정륜%장려원%마경%왕정
有机化学%间苯三酚%TATB%有机合成%工艺改进
有機化學%間苯三酚%TATB%有機閤成%工藝改進
유궤화학%간분삼분%TATB%유궤합성%공예개진
为解决TATB合成中氯离子杂质对产品的影响,研究了以间苯三酚为原料,经过硝化、烷基化和胺化合成无氯TATB的改进工艺.详细研究了反应试剂、物料配比、反应温度、反应浓度等对产物收率的影响,各步收率达到91％以上,并用核磁共振氢谱、碳谱和质谱等对TATB及中间体进行了结构表征.改进的工艺具有两个主要特点:一是硝化反应中采用了硝酸铵-浓硫酸为硝化剂的新硝化体系,确定了硝化反应条件为n(间苯三酚)∶n(硝酸铵)=1∶3.3,反应浓度为0.356 mol·L-1,反应温度≤10℃;二是胺化反应中采用了绿色溶剂乙醇作为胺化反应介质.
為解決TATB閤成中氯離子雜質對產品的影響,研究瞭以間苯三酚為原料,經過硝化、烷基化和胺化閤成無氯TATB的改進工藝.詳細研究瞭反應試劑、物料配比、反應溫度、反應濃度等對產物收率的影響,各步收率達到91％以上,併用覈磁共振氫譜、碳譜和質譜等對TATB及中間體進行瞭結構錶徵.改進的工藝具有兩箇主要特點:一是硝化反應中採用瞭硝痠銨-濃硫痠為硝化劑的新硝化體繫,確定瞭硝化反應條件為n(間苯三酚)∶n(硝痠銨)=1∶3.3,反應濃度為0.356 mol·L-1,反應溫度≤10℃;二是胺化反應中採用瞭綠色溶劑乙醇作為胺化反應介質.
위해결TATB합성중록리자잡질대산품적영향,연구료이간분삼분위원료,경과초화、완기화화알화합성무록TATB적개진공예.상세연구료반응시제、물료배비、반응온도、반응농도등대산물수솔적영향,각보수솔체도91％이상,병용핵자공진경보、탄보화질보등대TATB급중간체진행료결구표정.개진적공예구유량개주요특점:일시초화반응중채용료초산안-농류산위초화제적신초화체계,학정료초화반응조건위n(간분삼분)∶n(초산안)=1∶3.3,반응농도위0.356 mol·L-1,반응온도≤10℃;이시알화반응중채용료록색용제을순작위알화반응개질.
