精细化工
精細化工
정세화공
FINE CHEMICALS
2000年
8期
490-492
,共3页
陈兆斌%张昭%姚庆佳%杨俊恒%夏炽中
陳兆斌%張昭%姚慶佳%楊俊恆%夏熾中
진조빈%장소%요경가%양준항%하치중
4,4-二甲基-3-氧-戊腈%片呐醇%片呐酮%氯化
4,4-二甲基-3-氧-戊腈%片吶醇%片吶酮%氯化
4,4-이갑기-3-양-무정%편눌순%편눌동%록화
对以丙酮为原料、先依次制得片呐醇、片呐酮、α-氯代片呐酮、最后由α-氯代片呐酮与NaCN反应制得4,4-二甲基-3-氧-戊腈最后两步的反应条件进行了研究.片呐酮的α-卤代反应,氯代反应的产率比溴代反应的高,而且氯代产物与氰化钠反应的产率也比溴代产物的高.氯代反应在无水甲醇中进行,温度维持在0～15 ℃.溶剂与片呐酮的质量比为2.5:1.0.氯气的通入量不应超过计算量,通入速度以维持反应体系温度不超过0～15 ℃为宜,以防止反应温度过高而生成二氯化物.反应完成后,溶剂甲醇在减压下蒸出,并可以在下一次氯代反应中使用.将氰化钠的水溶液分批加入到α-氯代片呐酮的甲醇溶液中,然后在0～10 ℃下酸化反应体系,制得4,4-二甲基-3-氧-戊腈.
對以丙酮為原料、先依次製得片吶醇、片吶酮、α-氯代片吶酮、最後由α-氯代片吶酮與NaCN反應製得4,4-二甲基-3-氧-戊腈最後兩步的反應條件進行瞭研究.片吶酮的α-滷代反應,氯代反應的產率比溴代反應的高,而且氯代產物與氰化鈉反應的產率也比溴代產物的高.氯代反應在無水甲醇中進行,溫度維持在0～15 ℃.溶劑與片吶酮的質量比為2.5:1.0.氯氣的通入量不應超過計算量,通入速度以維持反應體繫溫度不超過0～15 ℃為宜,以防止反應溫度過高而生成二氯化物.反應完成後,溶劑甲醇在減壓下蒸齣,併可以在下一次氯代反應中使用.將氰化鈉的水溶液分批加入到α-氯代片吶酮的甲醇溶液中,然後在0～10 ℃下痠化反應體繫,製得4,4-二甲基-3-氧-戊腈.
대이병동위원료、선의차제득편눌순、편눌동、α-록대편눌동、최후유α-록대편눌동여NaCN반응제득4,4-이갑기-3-양-무정최후량보적반응조건진행료연구.편눌동적α-서대반응,록대반응적산솔비추대반응적고,이차록대산물여청화납반응적산솔야비추대산물적고.록대반응재무수갑순중진행,온도유지재0～15 ℃.용제여편눌동적질량비위2.5:1.0.록기적통입량불응초과계산량,통입속도이유지반응체계온도불초과0～15 ℃위의,이방지반응온도과고이생성이록화물.반응완성후,용제갑순재감압하증출,병가이재하일차록대반응중사용.장청화납적수용액분비가입도α-록대편눌동적갑순용액중,연후재0～10 ℃하산화반응체계,제득4,4-이갑기-3-양-무정.
