江西师范大学学报（自然科学版）
江西師範大學學報（自然科學版）
강서사범대학학보（자연과학판）
JOURNAL OF JIANGXI NORMAL UNIVERSITY（NATURAL SCIENCES EDITION）
2010年
3期
227-231
,共5页
2-乙氧羰基-3-甲基-4,5-四亚甲基吡咯%乙酰乙酸乙酯%加成环化%环己酮
2-乙氧羰基-3-甲基-4,5-四亞甲基吡咯%乙酰乙痠乙酯%加成環化%環己酮
2-을양탄기-3-갑기-4,5-사아갑기필각%을선을산을지%가성배화%배기동
以乙酰乙酸乙酯(1)为原料,以醋酸为反应介质,通过与亚硝酸钠的肟化反应得到化合物N-羟基亚胺乙酰乙酸乙酯(2),化合物2在缓冲的乙酸溶液中通过锌粉还原、与环己酮(3)加成环化反应生成化合物2-乙氧羰基-3-甲基-4,5-四亚甲基吡咯(4),反应的总收率为38.95%.而采用"一锅煮"合成方法制备化合物4可使反应的总收率达到49.76%.考察了在该反应体系的pH值为3.8～4.0时,其他一些反应条件对目标化合物4合成收率的影响,确定了最佳的反应条件为:锌粉与反应物1的摩尔比为2.9:1,反应温度为95～100 ℃.所合成的化合物的结构用元素分析、IR、1H NMR等测试手段进行了表征.
以乙酰乙痠乙酯(1)為原料,以醋痠為反應介質,通過與亞硝痠鈉的肟化反應得到化閤物N-羥基亞胺乙酰乙痠乙酯(2),化閤物2在緩遲的乙痠溶液中通過鋅粉還原、與環己酮(3)加成環化反應生成化閤物2-乙氧羰基-3-甲基-4,5-四亞甲基吡咯(4),反應的總收率為38.95%.而採用"一鍋煮"閤成方法製備化閤物4可使反應的總收率達到49.76%.攷察瞭在該反應體繫的pH值為3.8～4.0時,其他一些反應條件對目標化閤物4閤成收率的影響,確定瞭最佳的反應條件為:鋅粉與反應物1的摩爾比為2.9:1,反應溫度為95～100 ℃.所閤成的化閤物的結構用元素分析、IR、1H NMR等測試手段進行瞭錶徵.
이을선을산을지(1)위원료,이작산위반응개질,통과여아초산납적우화반응득도화합물N-간기아알을선을산을지(2),화합물2재완충적을산용액중통과자분환원、여배기동(3)가성배화반응생성화합물2-을양탄기-3-갑기-4,5-사아갑기필각(4),반응적총수솔위38.95%.이채용"일과자"합성방법제비화합물4가사반응적총수솔체도49.76%.고찰료재해반응체계적pH치위3.8～4.0시,기타일사반응조건대목표화합물4합성수솔적영향,학정료최가적반응조건위:자분여반응물1적마이비위2.9:1,반응온도위95～100 ℃.소합성적화합물적결구용원소분석、IR、1H NMR등측시수단진행료표정.
