青岛科技大学学报（自然科学版）
青島科技大學學報（自然科學版）
청도과기대학학보（자연과학판）
JOURNAL OF QINGDAO UNIVERSITY OF SCIENCE AND TECHNOLOGY(NATURAL SCIENCE EDITION)
2011年
4期
338-341
,共4页
4,4′-二巯基二苯硫醚%还原%重氮化
4,4′-二巰基二苯硫醚%還原%重氮化
4,4′-이구기이분류미%환원%중담화
以对氯硝基苯作为起始原料,经过取代、还原、重氮化、酯化和碱解-酸化五步反应合成了4,4′-二巯基二苯硫醚,通过单因素实验确定了还原反应的较佳条件:原料配比n(4,4′-二硝基二苯硫醚)∶n(水合肼)=1∶3.03,催化剂三氯化铁用量为4,4 ′-二硝基二苯硫醚质量的7％,反应温度60～65℃,反应时间3h.目标产物总收率约为50％,纯度为99.5％.目标产物的结构经红外(IR)、气质联用仪(GC-MS)和核磁共振氢谱(1HNMR)进行了确证.
以對氯硝基苯作為起始原料,經過取代、還原、重氮化、酯化和堿解-痠化五步反應閤成瞭4,4′-二巰基二苯硫醚,通過單因素實驗確定瞭還原反應的較佳條件:原料配比n(4,4′-二硝基二苯硫醚)∶n(水閤肼)=1∶3.03,催化劑三氯化鐵用量為4,4 ′-二硝基二苯硫醚質量的7％,反應溫度60～65℃,反應時間3h.目標產物總收率約為50％,純度為99.5％.目標產物的結構經紅外(IR)、氣質聯用儀(GC-MS)和覈磁共振氫譜(1HNMR)進行瞭確證.
이대록초기분작위기시원료,경과취대、환원、중담화、지화화감해-산화오보반응합성료4,4′-이구기이분류미,통과단인소실험학정료환원반응적교가조건:원료배비n(4,4′-이초기이분류미)∶n(수합정)=1∶3.03,최화제삼록화철용량위4,4 ′-이초기이분류미질량적7％,반응온도60～65℃,반응시간3h.목표산물총수솔약위50％,순도위99.5％.목표산물적결구경홍외(IR)、기질련용의(GC-MS)화핵자공진경보(1HNMR)진행료학증.
