分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2007年
3期
356-359
,共4页
滕久委%李德良%罗安东
滕久委%李德良%囉安東
등구위%리덕량%라안동
川芎%藁本内酯%高效液相色谱-多级质谱联用%超临界CO2萃取%碰撞裂解
川芎%藁本內酯%高效液相色譜-多級質譜聯用%超臨界CO2萃取%踫撞裂解
천궁%고본내지%고효액상색보-다급질보련용%초림계CO2췌취%팽당렬해
采用HPLC-MSn技术分析和鉴定了中药川芎超临界CO2提取液中的主要成分:洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、新蛇床内酯、3-丁基苯酞和苯酞二聚体.液相色谱-离子阱质谱联用在正离子电喷雾电离、自动多级质谱模式下进行分析.样品在ECLIPSE XDB C18色谱柱上以含0.25%乙酸水溶液和含0.25%乙酸甲醇梯度洗脱分离.对藁本内酯等苯酞内酯电喷雾电离后的碰撞裂解机理进行了探讨.Z-藁本内酯的碰撞裂解的两个主要途径为:侧链断裂脱烯和开环脱水再脱羰.实验中没有观察到孤立的脱羰过程.而这些主要成分的加钠离子的碰撞裂解过程完全不同.
採用HPLC-MSn技術分析和鑒定瞭中藥川芎超臨界CO2提取液中的主要成分:洋川芎內酯A、Z-藁本內酯、新蛇床內酯、3-丁基苯酞和苯酞二聚體.液相色譜-離子阱質譜聯用在正離子電噴霧電離、自動多級質譜模式下進行分析.樣品在ECLIPSE XDB C18色譜柱上以含0.25%乙痠水溶液和含0.25%乙痠甲醇梯度洗脫分離.對藁本內酯等苯酞內酯電噴霧電離後的踫撞裂解機理進行瞭探討.Z-藁本內酯的踫撞裂解的兩箇主要途徑為:側鏈斷裂脫烯和開環脫水再脫羰.實驗中沒有觀察到孤立的脫羰過程.而這些主要成分的加鈉離子的踫撞裂解過程完全不同.
채용HPLC-MSn기술분석화감정료중약천궁초림계CO2제취액중적주요성분:양천궁내지A、Z-고본내지、신사상내지、3-정기분태화분태이취체.액상색보-리자정질보련용재정리자전분무전리、자동다급질보모식하진행분석.양품재ECLIPSE XDB C18색보주상이함0.25%을산수용액화함0.25%을산갑순제도세탈분리.대고본내지등분태내지전분무전리후적팽당렬해궤리진행료탐토.Z-고본내지적팽당렬해적량개주요도경위:측련단렬탈희화개배탈수재탈탄.실험중몰유관찰도고립적탈탄과정.이저사주요성분적가납리자적팽당렬해과정완전불동.