CAJ | 학술논문

采用对硝基甲苯为原料,经卤代、超声辐射相转移催化水解及超声辐射Pt/C催化转移加氢等3步反应,以67.4％的总收率合成了标题化合物.结果表明:N-溴代丁二酰亚胺为较好的卤代试剂,生成对硝基苄溴的收率为75.4％；以四丁基溴化铵为相转移催化剂,在碱性条件下于70℃时超声辐射0.5h,对硝基苯甲醇的收率为94.8％；考察了超声辐射Pd/C催化甲酸铵还原对硝基苯甲醇的影响因素,优化了反应工艺:在n(对硝基苯甲醇)∶n(甲酸铵)为1∶4,m(对硝基苯甲醇)∶m(Pd/C)为100∶5,超声功率为150 W,超声温度为50℃,反应时间为15 min的条件下,对氨基苯甲醇的收率为94.3％,Pd/C容易分离回收,可重复使用6次以上.用IR、1HNRM、MS谱及元素分析等测试技术表征了产物的结构.
채용대초기갑분위원료,경서대、초성복사상전이최화수해급초성복사Pt/C최화전이가경등3보반응,이67.4％적총수솔합성료표제화합물.결과표명:N-추대정이선아알위교호적서대시제,생성대초기변추적수솔위75.4％；이사정기추화안위상전이최화제,재감성조건하우70℃시초성복사0.5h,대초기분갑순적수솔위94.8％；고찰료초성복사Pd/C최화갑산안환원대초기분갑순적영향인소,우화료반응공예:재n(대초기분갑순)∶n(갑산안)위1∶4,m(대초기분갑순)∶m(Pd/C)위100∶5,초성공솔위150 W,초성온도위50℃,반응시간위15 min적조건하,대안기분갑순적수솔위94.3％,Pd/C용역분리회수,가중복사용6차이상.용IR、1HNRM、MS보급원소분석등측시기술표정료산물적결구.