农药学学报
農藥學學報
농약학학보
CHINESE JOURNAL OF PESTICIDE SCIENCE
2012年
1期
61-66
,共6页
徐永%寿林飞%虞淼%徐正宁
徐永%壽林飛%虞淼%徐正寧
서영%수림비%우묘%서정저
超高效液相色谱-串联四级杆质谱%水果%多效唑%氯吡脲%咪鲜胺%残留
超高效液相色譜-串聯四級桿質譜%水果%多效唑%氯吡脲%咪鮮胺%殘留
초고효액상색보-천련사급간질보%수과%다효서%록필뇨%미선알%잔류
建立了超高效液相色谱-串联四级杆质谱( UPLC-MS/MS)法同时分析西瓜、杨梅中多效唑、氯吡脲和咪鲜胺3种农药残留的方法.样品经乙腈提取后用氨基固相萃取柱净化,反相液相色谱分离,采用三重四级杆串联质谱检测,用基质匹配标准品的外标法定量.结果表明:在添加水平为0.05 ～0.2 mg/kg范围时,西瓜中多效唑、氯吡脲和咪鲜胺的平均添加回收率分别为85.4％ ～99.4％、85.6％ ～98.7％和88.8％ ～ 100.3％,相对标准偏差(RSD)分别为2.7％ ～4.0％、2.5％～3.6％和2.3％ ～4.6％；杨梅中多效唑、氯吡脲、咪鲜胺的平均添加回收率分别为84.3％ ～99.3％、84.6％ ～ 98.2％和83.6％～99.2％,RSD分别为2.4％ ～4.5％、2.9％ ～3.7％和2.2％ ～ 3.9％.该方法对两种水果中3种农药的检出限(LOD)均为0.5μg/kg,定量限(LOQ)均为1.7 μg/kg.方法灵敏度高、操作简便、定量准确、测定浓度范围宽,可用于多效唑、氯吡脲、咪鲜胺在西瓜、杨梅等水果中的残留分析.
建立瞭超高效液相色譜-串聯四級桿質譜( UPLC-MS/MS)法同時分析西瓜、楊梅中多效唑、氯吡脲和咪鮮胺3種農藥殘留的方法.樣品經乙腈提取後用氨基固相萃取柱淨化,反相液相色譜分離,採用三重四級桿串聯質譜檢測,用基質匹配標準品的外標法定量.結果錶明:在添加水平為0.05 ～0.2 mg/kg範圍時,西瓜中多效唑、氯吡脲和咪鮮胺的平均添加迴收率分彆為85.4％ ～99.4％、85.6％ ～98.7％和88.8％ ～ 100.3％,相對標準偏差(RSD)分彆為2.7％ ～4.0％、2.5％～3.6％和2.3％ ～4.6％；楊梅中多效唑、氯吡脲、咪鮮胺的平均添加迴收率分彆為84.3％ ～99.3％、84.6％ ～ 98.2％和83.6％～99.2％,RSD分彆為2.4％ ～4.5％、2.9％ ～3.7％和2.2％ ～ 3.9％.該方法對兩種水果中3種農藥的檢齣限(LOD)均為0.5μg/kg,定量限(LOQ)均為1.7 μg/kg.方法靈敏度高、操作簡便、定量準確、測定濃度範圍寬,可用于多效唑、氯吡脲、咪鮮胺在西瓜、楊梅等水果中的殘留分析.
건립료초고효액상색보-천련사급간질보( UPLC-MS/MS)법동시분석서과、양매중다효서、록필뇨화미선알3충농약잔류적방법.양품경을정제취후용안기고상췌취주정화,반상액상색보분리,채용삼중사급간천련질보검측,용기질필배표준품적외표법정량.결과표명:재첨가수평위0.05 ～0.2 mg/kg범위시,서과중다효서、록필뇨화미선알적평균첨가회수솔분별위85.4％ ～99.4％、85.6％ ～98.7％화88.8％ ～ 100.3％,상대표준편차(RSD)분별위2.7％ ～4.0％、2.5％～3.6％화2.3％ ～4.6％；양매중다효서、록필뇨、미선알적평균첨가회수솔분별위84.3％ ～99.3％、84.6％ ～ 98.2％화83.6％～99.2％,RSD분별위2.4％ ～4.5％、2.9％ ～3.7％화2.2％ ～ 3.9％.해방법대량충수과중3충농약적검출한(LOD)균위0.5μg/kg,정량한(LOQ)균위1.7 μg/kg.방법령민도고、조작간편、정량준학、측정농도범위관,가용우다효서、록필뇨、미선알재서과、양매등수과중적잔류분석.
