精细化工
精細化工
정세화공
FINE CHEMICALS
2007年
8期
747-750,765
,共5页
吕连营%马志中%张坤玲%许宝恩%孙耀冉%牟薇
呂連營%馬誌中%張坤玲%許寶恩%孫耀冉%牟薇
려련영%마지중%장곤령%허보은%손요염%모미
7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱%苯并二氧化呋咱类化合物%氨基保护%晶体结构%热稳定性%含能化合物%功能材料
7-氨基-6-硝基苯併二氧化呋偺%苯併二氧化呋偺類化閤物%氨基保護%晶體結構%熱穩定性%含能化閤物%功能材料
7-안기-6-초기분병이양화부찰%분병이양화부찰류화합물%안기보호%정체결구%열은정성%함능화합물%공능재료
以间二氯苯胺为起始原料,用氯乙酰基保护氨基的方法,经乙酰化、硝化、叠氮化及脱氮、水解4步合成了7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱(ANBDF),其中叠氮化及脱氮反应不经分离一锅完成,脱氮反应在80 ℃完成,其余反应均在0 ℃至室温下完成.4步反应的得率分别为97.7%,70.0%,82.5%和80.0%.以IR、1HNMR、MS及元素分析对目标化合物的结构进行了表征.制备并测定了ANBDF的晶体结构,其晶体结构属正交晶系,空间群P2121/n;晶胞参数:a=1.362 6(3) nm,b=0.696 1(13) nm,c=0.957 45(3);Dc=1.931 g·cm-3.晶体结构分析表明,ANBDF是一平面分子,分子内存在氢键,分子结构紧密,密度大.DSC分析结果证明,ANBDF在199.3 ℃达到最大放热峰,是热稳定性能极佳、极具前途的高能量高密度化合物.
以間二氯苯胺為起始原料,用氯乙酰基保護氨基的方法,經乙酰化、硝化、疊氮化及脫氮、水解4步閤成瞭7-氨基-6-硝基苯併二氧化呋偺(ANBDF),其中疊氮化及脫氮反應不經分離一鍋完成,脫氮反應在80 ℃完成,其餘反應均在0 ℃至室溫下完成.4步反應的得率分彆為97.7%,70.0%,82.5%和80.0%.以IR、1HNMR、MS及元素分析對目標化閤物的結構進行瞭錶徵.製備併測定瞭ANBDF的晶體結構,其晶體結構屬正交晶繫,空間群P2121/n;晶胞參數:a=1.362 6(3) nm,b=0.696 1(13) nm,c=0.957 45(3);Dc=1.931 g·cm-3.晶體結構分析錶明,ANBDF是一平麵分子,分子內存在氫鍵,分子結構緊密,密度大.DSC分析結果證明,ANBDF在199.3 ℃達到最大放熱峰,是熱穩定性能極佳、極具前途的高能量高密度化閤物.
이간이록분알위기시원료,용록을선기보호안기적방법,경을선화、초화、첩담화급탈담、수해4보합성료7-안기-6-초기분병이양화부찰(ANBDF),기중첩담화급탈담반응불경분리일과완성,탈담반응재80 ℃완성,기여반응균재0 ℃지실온하완성.4보반응적득솔분별위97.7%,70.0%,82.5%화80.0%.이IR、1HNMR、MS급원소분석대목표화합물적결구진행료표정.제비병측정료ANBDF적정체결구,기정체결구속정교정계,공간군P2121/n;정포삼수:a=1.362 6(3) nm,b=0.696 1(13) nm,c=0.957 45(3);Dc=1.931 g·cm-3.정체결구분석표명,ANBDF시일평면분자,분자내존재경건,분자결구긴밀,밀도대.DSC분석결과증명,ANBDF재199.3 ℃체도최대방열봉,시열은정성능겁가、겁구전도적고능량고밀도화합물.
