分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2011年
7期
1065-1070
,共6页
幸苑娜%倪宏刚%王欣%陈泽勇%黄锦敏
倖苑娜%倪宏剛%王訢%陳澤勇%黃錦敏
행원나%예굉강%왕흔%진택용%황금민
气相色谱-正化学源质谱法%橡胶,N-亚硝胺%前体物%固相萃取
氣相色譜-正化學源質譜法%橡膠,N-亞硝胺%前體物%固相萃取
기상색보-정화학원질보법%상효,N-아초알%전체물%고상췌취
从样品前处理和仪器分析方法两方面对欧盟标准EN 12868:1999中N-亚硝胺及其前体物的测试方法进行了改进,使其更适合批量样品的快速精确分析.用人工唾液浸泡橡胶制品,模拟其接触人体过程中N-亚硝胺的析出过程,再用Sep-Pak AC2串联Sep-Pak Dry固相萃取小柱对人工唾液中的N-亚硝胺分析物进行萃取净化,最后用DB 624毛细管气相色谱柱对其进行分离,正化学源质谱在全扫和单扫两种模式下进行分析.7种N-亚硝胺在10~10000 μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数R均大于0.99;对橡胶中N-亚硝胺及其前体物的方法检出限分别为1.25和5.00 μg/kg,低于欧盟93/11/EEC的限量要求;3个加标水平1.25,12.5和125 μg/kg的回收率分别为80.6%~95.5%,86.8%~98.3%和92.2%~110.4%,RSD分别为4.2%~7.7%,4.1%~5.8%和2.6%~4.3%(n=6).分析的气球样品中,7种N-亚硝胺及其前体物的总检出含量分别为0.421~0.820 mg/kg和3.616~8.437 mg/kg,均超出欧盟93/11/EEC指令的限制要求;但分析的婴儿奶嘴样品中则均未有检出N-亚硝胺及其前体物.
從樣品前處理和儀器分析方法兩方麵對歐盟標準EN 12868:1999中N-亞硝胺及其前體物的測試方法進行瞭改進,使其更適閤批量樣品的快速精確分析.用人工唾液浸泡橡膠製品,模擬其接觸人體過程中N-亞硝胺的析齣過程,再用Sep-Pak AC2串聯Sep-Pak Dry固相萃取小柱對人工唾液中的N-亞硝胺分析物進行萃取淨化,最後用DB 624毛細管氣相色譜柱對其進行分離,正化學源質譜在全掃和單掃兩種模式下進行分析.7種N-亞硝胺在10~10000 μg/L濃度範圍內呈良好線性關繫,相關繫數R均大于0.99;對橡膠中N-亞硝胺及其前體物的方法檢齣限分彆為1.25和5.00 μg/kg,低于歐盟93/11/EEC的限量要求;3箇加標水平1.25,12.5和125 μg/kg的迴收率分彆為80.6%~95.5%,86.8%~98.3%和92.2%~110.4%,RSD分彆為4.2%~7.7%,4.1%~5.8%和2.6%~4.3%(n=6).分析的氣毬樣品中,7種N-亞硝胺及其前體物的總檢齣含量分彆為0.421~0.820 mg/kg和3.616~8.437 mg/kg,均超齣歐盟93/11/EEC指令的限製要求;但分析的嬰兒奶嘴樣品中則均未有檢齣N-亞硝胺及其前體物.
종양품전처리화의기분석방법량방면대구맹표준EN 12868:1999중N-아초알급기전체물적측시방법진행료개진,사기경괄합비량양품적쾌속정학분석.용인공타액침포상효제품,모의기접촉인체과정중N-아초알적석출과정,재용Sep-Pak AC2천련Sep-Pak Dry고상췌취소주대인공타액중적N-아초알분석물진행췌취정화,최후용DB 624모세관기상색보주대기진행분리,정화학원질보재전소화단소량충모식하진행분석.7충N-아초알재10~10000 μg/L농도범위내정량호선성관계,상관계수R균대우0.99;대상효중N-아초알급기전체물적방법검출한분별위1.25화5.00 μg/kg,저우구맹93/11/EEC적한량요구;3개가표수평1.25,12.5화125 μg/kg적회수솔분별위80.6%~95.5%,86.8%~98.3%화92.2%~110.4%,RSD분별위4.2%~7.7%,4.1%~5.8%화2.6%~4.3%(n=6).분석적기구양품중,7충N-아초알급기전체물적총검출함량분별위0.421~0.820 mg/kg화3.616~8.437 mg/kg,균초출구맹93/11/EEC지령적한제요구;단분석적영인내취양품중칙균미유검출N-아초알급기전체물.