精细化工中间体
精細化工中間體
정세화공중간체
FINE CHEMICAL INTERMEDIATES
2011年
3期
51-53,66
,共4页
王智强%王子铱%白勇%傅彪%张中标
王智彊%王子銥%白勇%傅彪%張中標
왕지강%왕자의%백용%부표%장중표
光照反应%对氟苯膦酸酯%二氟苯膦酸酯%二氯苯膦酸酯%合成
光照反應%對氟苯膦痠酯%二氟苯膦痠酯%二氯苯膦痠酯%閤成
광조반응%대불분련산지%이불분련산지%이록분련산지%합성
提出一种合成对氟、3,5-.二氟(氯)苯膦酸酯的有效方法.通过对氟溴苯、3,5-二氟溴苯(均三氯苯)与亚磷酸三甲酯在光照下反应,得到相应的苯膦酸酯.对合成的苯膦酸酯进行了质谱和核磁(1H NMR)表征,并考察了反应条件(反应物投料比、反应温度、反应时间)对转化率的影响.研究发现,与均三氯苯为原料相比,含氟溴苯具有更高的选择性(氟不参与反应),在一定反应下,可以得到中等的3,5-二氟苯膦酸酯转化率(42.5％)和收率(33.6％).得到的对氟、3,5-二氟苯膦酸酯很容易从产物中分离.此外,在相同反应条件下,以对氟溴苯、3,5-二氟溴苯、或者均三氯苯为原料,转化率基本相同.
提齣一種閤成對氟、3,5-.二氟(氯)苯膦痠酯的有效方法.通過對氟溴苯、3,5-二氟溴苯(均三氯苯)與亞燐痠三甲酯在光照下反應,得到相應的苯膦痠酯.對閤成的苯膦痠酯進行瞭質譜和覈磁(1H NMR)錶徵,併攷察瞭反應條件(反應物投料比、反應溫度、反應時間)對轉化率的影響.研究髮現,與均三氯苯為原料相比,含氟溴苯具有更高的選擇性(氟不參與反應),在一定反應下,可以得到中等的3,5-二氟苯膦痠酯轉化率(42.5％)和收率(33.6％).得到的對氟、3,5-二氟苯膦痠酯很容易從產物中分離.此外,在相同反應條件下,以對氟溴苯、3,5-二氟溴苯、或者均三氯苯為原料,轉化率基本相同.
제출일충합성대불、3,5-.이불(록)분련산지적유효방법.통과대불추분、3,5-이불추분(균삼록분)여아린산삼갑지재광조하반응,득도상응적분련산지.대합성적분련산지진행료질보화핵자(1H NMR)표정,병고찰료반응조건(반응물투료비、반응온도、반응시간)대전화솔적영향.연구발현,여균삼록분위원료상비,함불추분구유경고적선택성(불불삼여반응),재일정반응하,가이득도중등적3,5-이불분련산지전화솔(42.5％)화수솔(33.6％).득도적대불、3,5-이불분련산지흔용역종산물중분리.차외,재상동반응조건하,이대불추분、3,5-이불추분、혹자균삼록분위원료,전화솔기본상동.
