色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2012年
2期
160-164
,共5页
杨荣静%卫碧文%高欢%于文佳
楊榮靜%衛碧文%高歡%于文佳
양영정%위벽문%고환%우문가
高效液相色谱-串联质谱%香豆素%致敏性香味剂%玩具
高效液相色譜-串聯質譜%香豆素%緻敏性香味劑%玩具
고효액상색보-천련질보%향두소%치민성향미제%완구
建立了一种简单、快速、准确测定玩具中香豆素、7-甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素5种香豆素类致敏性香味剂的检测方法.样品经四氢呋喃超声提取,提取液浓缩至近干,以25 mL甲醇溶解残渣定容后进行高效液相色谱-串联质谱分析.色谱流动相为乙腈和0.1%乙酸水溶液,梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析.5种目标物的工作曲线线性范围均为10~1 000 μg/L;除了二氢香豆素的定量限(信噪比(S/N)> 10)为5.0μg/L外,其他化合物均为2.0μg/L;在3种不同类型的样品中添加高、中、低水平的5种目标物标准品,其加标回收率为93.2% ~105.8%,相对标准偏差为3.65%~8.27%.应用本方法对12种玩具和儿童用品样品进行了测试,其中9个样品中检出了香豆素类致敏性香味剂,有两个样品中香豆素和7-甲氧基香豆素的含量超过了欧盟玩具新指令的限量要求.
建立瞭一種簡單、快速、準確測定玩具中香豆素、7-甲氧基香豆素、二氫香豆素、7-甲基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素5種香豆素類緻敏性香味劑的檢測方法.樣品經四氫呋喃超聲提取,提取液濃縮至近榦,以25 mL甲醇溶解殘渣定容後進行高效液相色譜-串聯質譜分析.色譜流動相為乙腈和0.1%乙痠水溶液,梯度洗脫,多反應鑑測(MRM)模式進行定性和定量分析.5種目標物的工作麯線線性範圍均為10~1 000 μg/L;除瞭二氫香豆素的定量限(信譟比(S/N)> 10)為5.0μg/L外,其他化閤物均為2.0μg/L;在3種不同類型的樣品中添加高、中、低水平的5種目標物標準品,其加標迴收率為93.2% ~105.8%,相對標準偏差為3.65%~8.27%.應用本方法對12種玩具和兒童用品樣品進行瞭測試,其中9箇樣品中檢齣瞭香豆素類緻敏性香味劑,有兩箇樣品中香豆素和7-甲氧基香豆素的含量超過瞭歐盟玩具新指令的限量要求.
건립료일충간단、쾌속、준학측정완구중향두소、7-갑양기향두소、이경향두소、7-갑기향두소、7-을양기-4-갑기향두소5충향두소류치민성향미제적검측방법.양품경사경부남초성제취,제취액농축지근간,이25 mL갑순용해잔사정용후진행고효액상색보-천련질보분석.색보류동상위을정화0.1%을산수용액,제도세탈,다반응감측(MRM)모식진행정성화정량분석.5충목표물적공작곡선선성범위균위10~1 000 μg/L;제료이경향두소적정량한(신조비(S/N)> 10)위5.0μg/L외,기타화합물균위2.0μg/L;재3충불동류형적양품중첨가고、중、저수평적5충목표물표준품,기가표회수솔위93.2% ~105.8%,상대표준편차위3.65%~8.27%.응용본방법대12충완구화인동용품양품진행료측시,기중9개양품중검출료향두소류치민성향미제,유량개양품중향두소화7-갑양기향두소적함량초과료구맹완구신지령적한량요구.