分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2012年
7期
763-770
,共8页
张鸿伟%简慧敏%林黎明%陈亮珍%梁成珠%袁涛%汤志旭%蔡雪%秦良勇
張鴻偉%簡慧敏%林黎明%陳亮珍%樑成珠%袁濤%湯誌旭%蔡雪%秦良勇
장홍위%간혜민%림려명%진량진%량성주%원도%탕지욱%채설%진량용
硝基咪唑%代谢物%残留%蜂蜜%液相色谱%四极杆/离子阱质谱
硝基咪唑%代謝物%殘留%蜂蜜%液相色譜%四極桿/離子阱質譜
초기미서%대사물%잔류%봉밀%액상색보%사겁간/리자정질보
采用液相色谱-四极杆/离子阱串联质谱( LC - QTRAP)建立了蜂蜜中痕量硝基咪唑类药物(甲硝哒唑、咯硝哒唑、二甲硝咪唑、异丙硝唑)及其羟基代谢物(2-羟甲基-1-甲基-5-硝基咪唑、羟基甲硝唑和羟基异丙硝唑)残留的快速测定方法.样品经磷酸盐缓冲液(0.5 mol/L,pH 8.8)/乙酸乙酯提取,高速冷冻离心净化；C18柱色谱分离,流动相为0.1％甲酸水溶液-甲醇,梯度洗脱；质谱采集使用预设定多反应监测(sMRM) -信息依赖性采集(IDA) -增强子离子扫描(EPI)模式；目标分析物使用同位素内标定量,在线EPI谱库辅助定性.7种目标分析物在0.125～50.0μg/L范围内线性关系良好(r＞0.999)；定量下限(LLD)均达到0.1 μg/kg；1LLD、2LLD和4LLD 3个加标水平的回收率为94％～108％；相对标准偏差(RSD)均不大于11.4％.
採用液相色譜-四極桿/離子阱串聯質譜( LC - QTRAP)建立瞭蜂蜜中痕量硝基咪唑類藥物(甲硝噠唑、咯硝噠唑、二甲硝咪唑、異丙硝唑)及其羥基代謝物(2-羥甲基-1-甲基-5-硝基咪唑、羥基甲硝唑和羥基異丙硝唑)殘留的快速測定方法.樣品經燐痠鹽緩遲液(0.5 mol/L,pH 8.8)/乙痠乙酯提取,高速冷凍離心淨化；C18柱色譜分離,流動相為0.1％甲痠水溶液-甲醇,梯度洗脫；質譜採集使用預設定多反應鑑測(sMRM) -信息依賴性採集(IDA) -增彊子離子掃描(EPI)模式；目標分析物使用同位素內標定量,在線EPI譜庫輔助定性.7種目標分析物在0.125～50.0μg/L範圍內線性關繫良好(r＞0.999)；定量下限(LLD)均達到0.1 μg/kg；1LLD、2LLD和4LLD 3箇加標水平的迴收率為94％～108％；相對標準偏差(RSD)均不大于11.4％.
채용액상색보-사겁간/리자정천련질보( LC - QTRAP)건립료봉밀중흔량초기미서류약물(갑초달서、각초달서、이갑초미서、이병초서)급기간기대사물(2-간갑기-1-갑기-5-초기미서、간기갑초서화간기이병초서)잔류적쾌속측정방법.양품경린산염완충액(0.5 mol/L,pH 8.8)/을산을지제취,고속냉동리심정화；C18주색보분리,류동상위0.1％갑산수용액-갑순,제도세탈；질보채집사용예설정다반응감측(sMRM) -신식의뢰성채집(IDA) -증강자리자소묘(EPI)모식；목표분석물사용동위소내표정량,재선EPI보고보조정성.7충목표분석물재0.125～50.0μg/L범위내선성관계량호(r＞0.999)；정량하한(LLD)균체도0.1 μg/kg；1LLD、2LLD화4LLD 3개가표수평적회수솔위94％～108％；상대표준편차(RSD)균불대우11.4％.
