色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2011年
3期
239-243
,共5页
于淑新%冯思%孙元社%唐涛%韩晶%王丰琳%李彤
于淑新%馮思%孫元社%唐濤%韓晶%王豐琳%李彤
우숙신%풍사%손원사%당도%한정%왕봉림%리동
高效液相色谱%柱前衍牛化%2,4-二硝基氟苯%胱氨酸%蛋氨酸%饲料
高效液相色譜%柱前衍牛化%2,4-二硝基氟苯%胱氨痠%蛋氨痠%飼料
고효액상색보%주전연우화%2,4-이초기불분%광안산%단안산%사료
发展了一种饲料中含硫氨基酸的检测方法.样品经过甲酸氧化,特其中的胱氨酸和蛋氨酸分别氧化为磺基丙氨酸和蛋氰酸砜;再经酸水解后,采用2,4-二硝基氟苯进行柱前衍生化,衍生物经高效液相色谱分析.使用EliteAAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离;以0.05 mol/L乙酸钠和乙腈-水(50∶50,v/v)为流动相,梯度洗脱,流速为1.2 mL/min;检测波长为360 nm;柱温为31 ℃.结果表明,胱氨酸在0.4~16.0 mg/L、蛋氨酸在0.7~29.6 mg/L范围内的线性相关系数分别为0.999 9、0.999 8;胱氨艘和蛋氨酸的定量限(信噪比(S/N)=10)分别为2.6 μg/kg和3.1 μg/kg;3次样品平行测定的胱氨酸和蛋氨酸含量的相对标准偏差(RSD)分别为0.79%和2.56%,加标回收率分别为100.28%~102.00%和105.72%~107.89%.该方法分析成本低,测定结果准确,灵敏度高,符合倒料中含硫氨基酸的检测要求.
髮展瞭一種飼料中含硫氨基痠的檢測方法.樣品經過甲痠氧化,特其中的胱氨痠和蛋氨痠分彆氧化為磺基丙氨痠和蛋氰痠砜;再經痠水解後,採用2,4-二硝基氟苯進行柱前衍生化,衍生物經高效液相色譜分析.使用EliteAAK C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分離;以0.05 mol/L乙痠鈉和乙腈-水(50∶50,v/v)為流動相,梯度洗脫,流速為1.2 mL/min;檢測波長為360 nm;柱溫為31 ℃.結果錶明,胱氨痠在0.4~16.0 mg/L、蛋氨痠在0.7~29.6 mg/L範圍內的線性相關繫數分彆為0.999 9、0.999 8;胱氨艘和蛋氨痠的定量限(信譟比(S/N)=10)分彆為2.6 μg/kg和3.1 μg/kg;3次樣品平行測定的胱氨痠和蛋氨痠含量的相對標準偏差(RSD)分彆為0.79%和2.56%,加標迴收率分彆為100.28%~102.00%和105.72%~107.89%.該方法分析成本低,測定結果準確,靈敏度高,符閤倒料中含硫氨基痠的檢測要求.
발전료일충사료중함류안기산적검측방법.양품경과갑산양화,특기중적광안산화단안산분별양화위광기병안산화단청산풍;재경산수해후,채용2,4-이초기불분진행주전연생화,연생물경고효액상색보분석.사용EliteAAK C18색보주(250 mm×4.6 mm,5 μm)분리;이0.05 mol/L을산납화을정-수(50∶50,v/v)위류동상,제도세탈,류속위1.2 mL/min;검측파장위360 nm;주온위31 ℃.결과표명,광안산재0.4~16.0 mg/L、단안산재0.7~29.6 mg/L범위내적선성상관계수분별위0.999 9、0.999 8;광안소화단안산적정량한(신조비(S/N)=10)분별위2.6 μg/kg화3.1 μg/kg;3차양품평행측정적광안산화단안산함량적상대표준편차(RSD)분별위0.79%화2.56%,가표회수솔분별위100.28%~102.00%화105.72%~107.89%.해방법분석성본저,측정결과준학,령민도고,부합도료중함류안기산적검측요구.