波谱学杂志
波譜學雜誌
파보학잡지
CHINESE JOURNAL OF MAGNETIC RESONANCE
2010年
4期
524-531
,共8页
喻冲%李志强%毕研刚%史旭东%朱琳丽%夏寺丰%鲁晓明
喻遲%李誌彊%畢研剛%史旭東%硃琳麗%夏寺豐%魯曉明
유충%리지강%필연강%사욱동%주림려%하사봉%로효명
核磁共振(NMR)%归属%(C5H11N2)+%(C7H12N2)2+%亲核加成-消除反应
覈磁共振(NMR)%歸屬%(C5H11N2)+%(C7H12N2)2+%親覈加成-消除反應
핵자공진(NMR)%귀속%(C5H11N2)+%(C7H12N2)2+%친핵가성-소제반응
结合 1 H NMR, 13C NMR谱, 分别对钨、钼配合物{WO2(C10H6O2)2(C5H11N2)2[H2N(CH2)3NH2]}3 (1), {(C5H11N2)2[H2N(CH2)3NH2][MoO2(C10H6O2)2]} (2), {(C7 H12N2)2[MoO2(C10H8O2)2]} (3)晶体结构中小分子环进行了归属. 其中, 配合物1和2中(C5H11N2)+的NMR研究证实了六元环由1, 3-丙二胺和乙腈化合而成, 配合物3中(C7H12N2)2+的NMR谱图证实了七元环由乙二胺和乙酰丙酮化合而成, 并且推导出这些亲核加成-消除反应的反应机理. 配合物1~3中的小分子环的合成在其它体系中尚未见报导, 而在合成它们的反应中作为新产物随主体晶体析出, 并由晶体结构解析和NMR得到了证实.
結閤 1 H NMR, 13C NMR譜, 分彆對鎢、鉬配閤物{WO2(C10H6O2)2(C5H11N2)2[H2N(CH2)3NH2]}3 (1), {(C5H11N2)2[H2N(CH2)3NH2][MoO2(C10H6O2)2]} (2), {(C7 H12N2)2[MoO2(C10H8O2)2]} (3)晶體結構中小分子環進行瞭歸屬. 其中, 配閤物1和2中(C5H11N2)+的NMR研究證實瞭六元環由1, 3-丙二胺和乙腈化閤而成, 配閤物3中(C7H12N2)2+的NMR譜圖證實瞭七元環由乙二胺和乙酰丙酮化閤而成, 併且推導齣這些親覈加成-消除反應的反應機理. 配閤物1~3中的小分子環的閤成在其它體繫中尚未見報導, 而在閤成它們的反應中作為新產物隨主體晶體析齣, 併由晶體結構解析和NMR得到瞭證實.
결합 1 H NMR, 13C NMR보, 분별대오、목배합물{WO2(C10H6O2)2(C5H11N2)2[H2N(CH2)3NH2]}3 (1), {(C5H11N2)2[H2N(CH2)3NH2][MoO2(C10H6O2)2]} (2), {(C7 H12N2)2[MoO2(C10H8O2)2]} (3)정체결구중소분자배진행료귀속. 기중, 배합물1화2중(C5H11N2)+적NMR연구증실료륙원배유1, 3-병이알화을정화합이성, 배합물3중(C7H12N2)2+적NMR보도증실료칠원배유을이알화을선병동화합이성, 병차추도출저사친핵가성-소제반응적반응궤리. 배합물1~3중적소분자배적합성재기타체계중상미견보도, 이재합성타문적반응중작위신산물수주체정체석출, 병유정체결구해석화NMR득도료증실.