色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2009年
4期
467-471
,共5页
高效液相色谱%手性固定相%对映体拆分%β受体阻滞剂
高效液相色譜%手性固定相%對映體拆分%β受體阻滯劑
고효액상색보%수성고정상%대영체탁분%β수체조체제
考察了多糖类手性固定相在含有酸性或碱性添加剂的流动相下高效液相色谱法拆分β受体阻滞剂对映体的效果.色谱条件:流动相为10% ~30%(体积分数,下同)乙醇-正己烷(含0.1%三氟乙酸)和10% ~30%乙醇-正己烷(含0.1%三乙胺),流速1.0 mL/min,紫外检测波长254 nm.结果表明,在直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)衍生物手性固定相(Chiralpak AD和Chiralpak IA)上拆分β受体阻滞剂对映体,酸性添加剂的流动相体系与碱性添加剂的流动相体系相比,碱性添加剂的流动相的拆分效果比酸性添加剂的流动相要好.而在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)衍生物的手性固定相(Chiralcel OD和Chiralpak IB)上分离β受体阻滞剂,比较酸性添加剂的流动相与碱性添加剂的流动相的拆分效果,发现酸性添加剂的流动相条件下对映体的保留减弱,但对映体的选择性增大,特别是在Chiralcel OD上,酸性添加剂的流动相体系对对映体的选择性非常理想,而且随着流动相中酸性添加剂含量的增加,β受体阻滞剂对映体的分离效果更佳.
攷察瞭多糖類手性固定相在含有痠性或堿性添加劑的流動相下高效液相色譜法拆分β受體阻滯劑對映體的效果.色譜條件:流動相為10% ~30%(體積分數,下同)乙醇-正己烷(含0.1%三氟乙痠)和10% ~30%乙醇-正己烷(含0.1%三乙胺),流速1.0 mL/min,紫外檢測波長254 nm.結果錶明,在直鏈澱粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲痠酯)衍生物手性固定相(Chiralpak AD和Chiralpak IA)上拆分β受體阻滯劑對映體,痠性添加劑的流動相體繫與堿性添加劑的流動相體繫相比,堿性添加劑的流動相的拆分效果比痠性添加劑的流動相要好.而在纖維素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲痠酯)衍生物的手性固定相(Chiralcel OD和Chiralpak IB)上分離β受體阻滯劑,比較痠性添加劑的流動相與堿性添加劑的流動相的拆分效果,髮現痠性添加劑的流動相條件下對映體的保留減弱,但對映體的選擇性增大,特彆是在Chiralcel OD上,痠性添加劑的流動相體繫對對映體的選擇性非常理想,而且隨著流動相中痠性添加劑含量的增加,β受體阻滯劑對映體的分離效果更佳.
고찰료다당류수성고정상재함유산성혹감성첨가제적류동상하고효액상색보법탁분β수체조체제대영체적효과.색보조건:류동상위10% ~30%(체적분수,하동)을순-정기완(함0.1%삼불을산)화10% ~30%을순-정기완(함0.1%삼을알),류속1.0 mL/min,자외검측파장254 nm.결과표명,재직련정분-삼(3,5-이갑기분기안기갑산지)연생물수성고정상(Chiralpak AD화Chiralpak IA)상탁분β수체조체제대영체,산성첨가제적류동상체계여감성첨가제적류동상체계상비,감성첨가제적류동상적탁분효과비산성첨가제적류동상요호.이재섬유소-삼(3,5-이갑기분기안기갑산지)연생물적수성고정상(Chiralcel OD화Chiralpak IB)상분리β수체조체제,비교산성첨가제적류동상여감성첨가제적류동상적탁분효과,발현산성첨가제적류동상조건하대영체적보류감약,단대영체적선택성증대,특별시재Chiralcel OD상,산성첨가제적류동상체계대대영체적선택성비상이상,이차수착류동상중산성첨가제함량적증가,β수체조체제대영체적분리효과경가.