CAJ | 학술논문

邻碘苯甲酸及其衍生物是重要的医药化工中间体.为了简化工艺和降低成本,以廉价的苯酐为原料,首先把苯酐在碱性条件下水解为邻苯二甲酸,然后将其与醋酸汞在水中加热回流24 h,得到邻苯二甲酸的汞化物中间体c,粗品收率98%;最后把c与适量碘加入到一定浓度的KI溶液中并回流15 h,酸化,得邻碘苯甲酸,纯品总收率82.5%,熔点164 ℃.用类似的方法,分别以4-氯苯酐、4-溴苯酐、4-甲氧基苯酐为原料,经水解、汞代和碘代3步得到了相应的产品:5-氯-2-碘苯甲酸、5-溴-2-碘苯甲酸和5-甲氧基-2-碘苯甲酸,纯品总收率分别为65.6%、62.1%、78.2%.在以4-硝基苯酐为原料的合成探索中,没有得到相应的目标产品.各目标产品结构经熔点、1HNMR和IR表征得以证实.邻碘苯甲酸公斤级扩试的结果及收率与小试一致.
린전분갑산급기연생물시중요적의약화공중간체.위료간화공예화강저성본,이렴개적분항위원료,수선파분항재감성조건하수해위린분이갑산,연후장기여작산홍재수중가열회류24 h,득도린분이갑산적홍화물중간체c,조품수솔98%;최후파c여괄량전가입도일정농도적KI용액중병회류15 h,산화,득린전분갑산,순품총수솔82.5%,용점164 ℃.용유사적방법,분별이4-록분항、4-추분항、4-갑양기분항위원료,경수해、홍대화전대3보득도료상응적산품:5-록-2-전분갑산、5-추-2-전분갑산화5-갑양기-2-전분갑산,순품총수솔분별위65.6%、62.1%、78.2%.재이4-초기분항위원료적합성탐색중,몰유득도상응적목표산품.각목표산품결구경용점、1HNMR화IR표정득이증실.린전분갑산공근급확시적결과급수솔여소시일치.