精细化工
精細化工
정세화공
FINE CHEMICALS
2002年
10期
606-608
,共3页
郑红莲%陈兆斌%夏炽中%卫星
鄭紅蓮%陳兆斌%夏熾中%衛星
정홍련%진조빈%하치중%위성
2-(3′-苯甲酰基-苯基)丙酸%苯甲酸%3-溴苯甲酸%苯基-3-溴苯基甲酮
2-(3′-苯甲酰基-苯基)丙痠%苯甲痠%3-溴苯甲痠%苯基-3-溴苯基甲酮
2-(3′-분갑선기-분기)병산%분갑산%3-추분갑산%분기-3-추분기갑동
以苯甲酸为原料, 铁粉做催化剂,在140～150 ℃下滴加Br2, 然后在150 ℃下回流反应1 h, 再在160 ℃回流反应6 h,反应混合物用碳酸钠的水溶液碱化后,再用c(HCl)=2 mol/L的盐酸酸化,得苯甲酸溴代的产物,将溴代物在常压下升华16 h,除去2-溴苯甲酸,收集不升华的3-溴苯甲酸(Ⅰ).将Ⅰ与氯化亚砜在50～60 ℃反应,然后减压蒸馏,收集132 ℃/2.4 kPa的馏分,为3-溴苯甲酰氯,它被滴加到苯与升华过的无水三氯化铝组成的混合液中,在55～56 ℃下回流,经Friedel-Crafts反应制成苯基-3-溴苯基甲酮(Ⅱ).将Ⅱ在对-甲苯磺酸存在下,与乙二醇在78～80 ℃下反应24 h,进行羰基保护,制得2-苯基2-(3′-溴苯基)-1,3-二氧杂环戊烷(Ⅲ),然后将Ⅲ制成格氏试剂,与α-溴化丙酸乙脂在50～60 ℃下反应15 h,并进一步用盐酸和醋酸混合物与酯类产物一起加热回流8 h,使酯类水解,得产物2-(3′-苯甲酰基-苯基)丙酸.
以苯甲痠為原料, 鐵粉做催化劑,在140～150 ℃下滴加Br2, 然後在150 ℃下迴流反應1 h, 再在160 ℃迴流反應6 h,反應混閤物用碳痠鈉的水溶液堿化後,再用c(HCl)=2 mol/L的鹽痠痠化,得苯甲痠溴代的產物,將溴代物在常壓下升華16 h,除去2-溴苯甲痠,收集不升華的3-溴苯甲痠(Ⅰ).將Ⅰ與氯化亞砜在50～60 ℃反應,然後減壓蒸餾,收集132 ℃/2.4 kPa的餾分,為3-溴苯甲酰氯,它被滴加到苯與升華過的無水三氯化鋁組成的混閤液中,在55～56 ℃下迴流,經Friedel-Crafts反應製成苯基-3-溴苯基甲酮(Ⅱ).將Ⅱ在對-甲苯磺痠存在下,與乙二醇在78～80 ℃下反應24 h,進行羰基保護,製得2-苯基2-(3′-溴苯基)-1,3-二氧雜環戊烷(Ⅲ),然後將Ⅲ製成格氏試劑,與α-溴化丙痠乙脂在50～60 ℃下反應15 h,併進一步用鹽痠和醋痠混閤物與酯類產物一起加熱迴流8 h,使酯類水解,得產物2-(3′-苯甲酰基-苯基)丙痠.
이분갑산위원료, 철분주최화제,재140～150 ℃하적가Br2, 연후재150 ℃하회류반응1 h, 재재160 ℃회류반응6 h,반응혼합물용탄산납적수용액감화후,재용c(HCl)=2 mol/L적염산산화,득분갑산추대적산물,장추대물재상압하승화16 h,제거2-추분갑산,수집불승화적3-추분갑산(Ⅰ).장Ⅰ여록화아풍재50～60 ℃반응,연후감압증류,수집132 ℃/2.4 kPa적류분,위3-추분갑선록,타피적가도분여승화과적무수삼록화려조성적혼합액중,재55～56 ℃하회류,경Friedel-Crafts반응제성분기-3-추분기갑동(Ⅱ).장Ⅱ재대-갑분광산존재하,여을이순재78～80 ℃하반응24 h,진행탄기보호,제득2-분기2-(3′-추분기)-1,3-이양잡배무완(Ⅲ),연후장Ⅲ제성격씨시제,여α-추화병산을지재50～60 ℃하반응15 h,병진일보용염산화작산혼합물여지류산물일기가열회류8 h,사지류수해,득산물2-(3′-분갑선기-분기)병산.
