天津药学
天津藥學
천진약학
TIANJIN PHARMACY
2010年
5期
31-33
,共3页
高效液相色谱%特比萘芬%指甲真菌病
高效液相色譜%特比萘芬%指甲真菌病
고효액상색보%특비내분%지갑진균병
目的:建立测定指甲真菌病患者指甲中特比萘芬含量的高效液相色谱法.方法:将患者指甲标本20 mg加2mol/L氢氧化钠溶液0.5 Inl,置60℃水浴2 h碱水解,调节pH值至9.0后,于37℃下水浴至指甲标本完全溶解.用2 ml正己烷及100 μl甲醇提取,取有机层,加入O.5 mol/L硫酸一异丙醇(85:15)混合物0 .2 ml进行酸化,取水相20 μl进样测定.色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.01 mol/L磷酸盐缓冲液-水-三乙胺(66:10:24:0.1),流速为1.0 ml/min,紫外检测波长224 nm.结果:指甲中内源性物质对样品测定无干扰.本方法在0.003 7～0.89 mg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.998 9),方法回收率为94.15%～100.85%(BSD<10%),日内RSD<2%.结论:本法简便、灵敏,准确,适用于特比萘芬药动学的研究.
目的:建立測定指甲真菌病患者指甲中特比萘芬含量的高效液相色譜法.方法:將患者指甲標本20 mg加2mol/L氫氧化鈉溶液0.5 Inl,置60℃水浴2 h堿水解,調節pH值至9.0後,于37℃下水浴至指甲標本完全溶解.用2 ml正己烷及100 μl甲醇提取,取有機層,加入O.5 mol/L硫痠一異丙醇(85:15)混閤物0 .2 ml進行痠化,取水相20 μl進樣測定.色譜柱為Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流動相為乙腈-0.01 mol/L燐痠鹽緩遲液-水-三乙胺(66:10:24:0.1),流速為1.0 ml/min,紫外檢測波長224 nm.結果:指甲中內源性物質對樣品測定無榦擾.本方法在0.003 7～0.89 mg/L濃度範圍內線性關繫良好(r=0.998 9),方法迴收率為94.15%～100.85%(BSD<10%),日內RSD<2%.結論:本法簡便、靈敏,準確,適用于特比萘芬藥動學的研究.
목적:건립측정지갑진균병환자지갑중특비내분함량적고효액상색보법.방법:장환자지갑표본20 mg가2mol/L경양화납용액0.5 Inl,치60℃수욕2 h감수해,조절pH치지9.0후,우37℃하수욕지지갑표본완전용해.용2 ml정기완급100 μl갑순제취,취유궤층,가입O.5 mol/L류산일이병순(85:15)혼합물0 .2 ml진행산화,취수상20 μl진양측정.색보주위Kromasil C18주(250 mm×4.6 mm,5 μm),류동상위을정-0.01 mol/L린산염완충액-수-삼을알(66:10:24:0.1),류속위1.0 ml/min,자외검측파장224 nm.결과:지갑중내원성물질대양품측정무간우.본방법재0.003 7～0.89 mg/L농도범위내선성관계량호(r=0.998 9),방법회수솔위94.15%～100.85%(BSD<10%),일내RSD<2%.결론:본법간편、령민,준학,괄용우특비내분약동학적연구.
