分析测试技术与仪器
分析測試技術與儀器
분석측시기술여의기
ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTS
2012年
1期
38-43
,共6页
ICP-OES%钛渣%杂质%微波消解
ICP-OES%鈦渣%雜質%微波消解
ICP-OES%태사%잡질%미파소해
钛渣样品采取高压密闭微波加热方式以HF、HNO3进行消解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP- OES)直接同时测定常量、微量杂质铁、铅、砷、铬、铜、磷、锰、钒、镁、钙.考察了消解条件、基体钛以及共存元素之间的干扰影响、等离子体参数等测定条件,通过优选元素分析谱线、以及采用基体匹配与同步背景校正相结合的方式消除光谱干扰和基体效应.测定50、60、70、80、90等不同品位钛渣中杂质元素的结果表明:方法检测范围涵盖了0.005%~10.0%的钙、镁、铁,以及0.005% ~2.0%的铅、砷、铬、铜、磷、锰、钒,校准曲线相关系数大于0.9992;背景等效浓度0.002% ~0.0015%,检测限0.0009~0.0038%;含量不小于1.0%的RSD低于0.677%,在0.010%~0.10%含量范围内RSD低于3.85%;回收率为90.0%~108.0%.以本法对70、80、90 3个高钛渣标准样品的定值分析结果与传统化学方法对照一致.
鈦渣樣品採取高壓密閉微波加熱方式以HF、HNO3進行消解,採用電感耦閤等離子體原子髮射光譜法(ICP- OES)直接同時測定常量、微量雜質鐵、鉛、砷、鉻、銅、燐、錳、釩、鎂、鈣.攷察瞭消解條件、基體鈦以及共存元素之間的榦擾影響、等離子體參數等測定條件,通過優選元素分析譜線、以及採用基體匹配與同步揹景校正相結閤的方式消除光譜榦擾和基體效應.測定50、60、70、80、90等不同品位鈦渣中雜質元素的結果錶明:方法檢測範圍涵蓋瞭0.005%~10.0%的鈣、鎂、鐵,以及0.005% ~2.0%的鉛、砷、鉻、銅、燐、錳、釩,校準麯線相關繫數大于0.9992;揹景等效濃度0.002% ~0.0015%,檢測限0.0009~0.0038%;含量不小于1.0%的RSD低于0.677%,在0.010%~0.10%含量範圍內RSD低于3.85%;迴收率為90.0%~108.0%.以本法對70、80、90 3箇高鈦渣標準樣品的定值分析結果與傳統化學方法對照一緻.
태사양품채취고압밀폐미파가열방식이HF、HNO3진행소해,채용전감우합등리자체원자발사광보법(ICP- OES)직접동시측정상량、미량잡질철、연、신、락、동、린、맹、범、미、개.고찰료소해조건、기체태이급공존원소지간적간우영향、등리자체삼수등측정조건,통과우선원소분석보선、이급채용기체필배여동보배경교정상결합적방식소제광보간우화기체효응.측정50、60、70、80、90등불동품위태사중잡질원소적결과표명:방법검측범위함개료0.005%~10.0%적개、미、철,이급0.005% ~2.0%적연、신、락、동、린、맹、범,교준곡선상관계수대우0.9992;배경등효농도0.002% ~0.0015%,검측한0.0009~0.0038%;함량불소우1.0%적RSD저우0.677%,재0.010%~0.10%함량범위내RSD저우3.85%;회수솔위90.0%~108.0%.이본법대70、80、90 3개고태사표준양품적정치분석결과여전통화학방법대조일치.