西北药学杂志
西北藥學雜誌
서북약학잡지
2010年
1期
10-11
,共2页
气相色谱法%硫酸头孢匹罗%残留溶剂%程序升温
氣相色譜法%硫痠頭孢匹囉%殘留溶劑%程序升溫
기상색보법%류산두포필라%잔류용제%정서승온
目的 建立测定硫酸头孢匹罗中的残留溶剂含量的方法.方法 采用毛细管柱顶空进样系统程序升温气相色谱法,DB-WAX毛细管柱;柱温40℃保持8 min,再以20℃·min-1升至180℃;以N2为戢气,分流比1:10;以二甲基亚砜为溶剂;顶空平衡温度为80℃,平衡时间为30～60 min;进样口温度200℃;FID检测器,检测器温度250℃.结果 丙酮、乙酸乙酯、乙醇进样质量浓度分别在100～750 mg·L-1、二氯甲烷进样质量浓度在12～90 g·L-1范围内,与相应溶剂峰的峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.999 9,0.999 8,0.998 2和0.999 6),加样回收实验丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷和乙醇的平均回收率和RSD值分别为103.1%和3.60%;108.8%和4.41%;109.1%和7.57%;95.3%和3.17%.结论 所建立的方法专属性好,简便准确,可用于检测硫酸头孢匹罗中的残留溶剂.
目的 建立測定硫痠頭孢匹囉中的殘留溶劑含量的方法.方法 採用毛細管柱頂空進樣繫統程序升溫氣相色譜法,DB-WAX毛細管柱;柱溫40℃保持8 min,再以20℃·min-1升至180℃;以N2為戢氣,分流比1:10;以二甲基亞砜為溶劑;頂空平衡溫度為80℃,平衡時間為30～60 min;進樣口溫度200℃;FID檢測器,檢測器溫度250℃.結果 丙酮、乙痠乙酯、乙醇進樣質量濃度分彆在100～750 mg·L-1、二氯甲烷進樣質量濃度在12～90 g·L-1範圍內,與相應溶劑峰的峰麵積呈良好的線性關繫(r分彆為0.999 9,0.999 8,0.998 2和0.999 6),加樣迴收實驗丙酮、乙痠乙酯、二氯甲烷和乙醇的平均迴收率和RSD值分彆為103.1%和3.60%;108.8%和4.41%;109.1%和7.57%;95.3%和3.17%.結論 所建立的方法專屬性好,簡便準確,可用于檢測硫痠頭孢匹囉中的殘留溶劑.
목적 건립측정류산두포필라중적잔류용제함량적방법.방법 채용모세관주정공진양계통정서승온기상색보법,DB-WAX모세관주;주온40℃보지8 min,재이20℃·min-1승지180℃;이N2위집기,분류비1:10;이이갑기아풍위용제;정공평형온도위80℃,평형시간위30～60 min;진양구온도200℃;FID검측기,검측기온도250℃.결과 병동、을산을지、을순진양질량농도분별재100～750 mg·L-1、이록갑완진양질량농도재12～90 g·L-1범위내,여상응용제봉적봉면적정량호적선성관계(r분별위0.999 9,0.999 8,0.998 2화0.999 6),가양회수실험병동、을산을지、이록갑완화을순적평균회수솔화RSD치분별위103.1%화3.60%;108.8%화4.41%;109.1%화7.57%;95.3%화3.17%.결론 소건립적방법전속성호,간편준학,가용우검측류산두포필라중적잔류용제.
