CAJ | 학술논문

目的: 建立测定硫酸小诺霉素中有关物质的HPLC-ESI-IT-MSn方法,并对检出的有关物质结构进行鉴定.方法: 用宽pH范围的Gemini NX C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,以[水-氨水-冰醋酸(96∶3.6∶0.4)]-甲醇(80:20)为流动相,分离样品,并用 ESI-IT-MSn 检测,质谱条件:ESI离子源,离子源温度350℃,雾化室压力40psi,干燥气流速 10L·min-1,正离子检测方式;结构鉴定方法根据有无杂质对照品而异:有对照品的有关物质,采用比对有关物质与对照品的色谱保留时间、一级质谱、二级质谱的方法进行鉴定;对无对照品的有关物质,则采用被称为"诊断碎片离子推断策略"的结构推定方法,即通过解析庆大霉素C1a、小诺霉素、依替米星的二级质谱,对该类化合物的二级质谱裂解规律进行归纳,找出同类物质的特征碎片离子,用于推定检出的有关物质结构.结果: 从硫酸小诺霉素原料中检出15个有关物质,对其中14个的结构进行了归属,结果显示,硫酸小诺霉素原料中有关物质分别为庆大霉素 A、B、C 组分及它们同分异构体或同系物、西索米星及其同系物、小诺霉素的部分降解产物及部分新化合物.结论: 建立的 HPLC-ESI-IT-MSn 方法可用于硫酸小诺霉素中有关物质的结构快速推定,该法为小诺霉素的工艺优化和质量标准提高提供了快速、可靠的分析手段.
목적: 건립측정류산소낙매소중유관물질적HPLC-ESI-IT-MSn방법,병대검출적유관물질결구진행감정.방법: 용관pH범위적Gemini NX C18(4.6mm×150mm,5μm)색보주,이[수-안수-빙작산(96∶3.6∶0.4)]-갑순(80:20)위류동상,분리양품,병용 ESI-IT-MSn 검측,질보조건:ESI리자원,리자원온도350℃,무화실압력40psi,간조기류속 10L·min-1,정리자검측방식;결구감정방법근거유무잡질대조품이이:유대조품적유관물질,채용비대유관물질여대조품적색보보류시간、일급질보、이급질보적방법진행감정;대무대조품적유관물질,칙채용피칭위"진단쇄편리자추단책략"적결구추정방법,즉통과해석경대매소C1a、소낙매소、의체미성적이급질보,대해류화합물적이급질보렬해규률진행귀납,조출동류물질적특정쇄편리자,용우추정검출적유관물질결구.결과: 종류산소낙매소원료중검출15개유관물질,대기중14개적결구진행료귀속,결과현시,류산소낙매소원료중유관물질분별위경대매소 A、B、C 조분급타문동분이구체혹동계물、서색미성급기동계물、소낙매소적부분강해산물급부분신화합물.결론: 건립적 HPLC-ESI-IT-MSn 방법가용우류산소낙매소중유관물질적결구쾌속추정,해법위소낙매소적공예우화화질량표준제고제공료쾌속、가고적분석수단.