分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2012年
3期
302-306
,共5页
沈虎琴%檀华蓉%祁克宗%田春秋
瀋虎琴%檀華蓉%祁剋宗%田春鞦
침호금%단화용%기극종%전춘추
粪便%前处理%氟喹诺酮%四环素%高效毛细管电泳%同时提取
糞便%前處理%氟喹諾酮%四環素%高效毛細管電泳%同時提取
분편%전처리%불규낙동%사배소%고효모세관전영%동시제취
实验比较了不同提取剂对养殖场畜禽粪便中喹诺酮类与四环素类6种兽药残留的提取效果,确定以EDTA - McIlvaine与50％ Mg(NO3)2 -2.5％ NH3·H2O混合液进行提取,并考察了两种提取剂混合比例的影响.结果表明,当EDTA - McIlvaine与50％ Mg(NO3)2-2.5％ NH3·H2O提取剂的体积比为3:1时,6种兽药残留的提取率为84％～ 92％.在此基础上,考察了不同洗脱液体积、萃取小柱的影响,优化了6种兽药残留的固相萃取纯化方法,比较了氮吹仪与旋转蒸发的浓缩方法,建立了高效毛细管电泳同时检测畜禽粪便中氟喹诺酮类与四环素类兽药残留的方法.在优化的电泳条件下,方法的线性范围为3.125 ～ 100 mg/L,6种药物的定量下限均小于0.1 mg/kg;在10.0、20.0、40.0 mg/L的加标水平下,四环素、金霉素、恩诺沙星、达氟沙星、培氟沙星、沙拉沙星的回收率为54％～93％,相对标准偏差(RSD)为6.3％ ～ 8.9％.该方法简便、快速、成本低,已成功用于合肥市周边地区畜禽粪便中兽药残留的检测.
實驗比較瞭不同提取劑對養殖場畜禽糞便中喹諾酮類與四環素類6種獸藥殘留的提取效果,確定以EDTA - McIlvaine與50％ Mg(NO3)2 -2.5％ NH3·H2O混閤液進行提取,併攷察瞭兩種提取劑混閤比例的影響.結果錶明,噹EDTA - McIlvaine與50％ Mg(NO3)2-2.5％ NH3·H2O提取劑的體積比為3:1時,6種獸藥殘留的提取率為84％～ 92％.在此基礎上,攷察瞭不同洗脫液體積、萃取小柱的影響,優化瞭6種獸藥殘留的固相萃取純化方法,比較瞭氮吹儀與鏇轉蒸髮的濃縮方法,建立瞭高效毛細管電泳同時檢測畜禽糞便中氟喹諾酮類與四環素類獸藥殘留的方法.在優化的電泳條件下,方法的線性範圍為3.125 ～ 100 mg/L,6種藥物的定量下限均小于0.1 mg/kg;在10.0、20.0、40.0 mg/L的加標水平下,四環素、金黴素、恩諾沙星、達氟沙星、培氟沙星、沙拉沙星的迴收率為54％～93％,相對標準偏差(RSD)為6.3％ ～ 8.9％.該方法簡便、快速、成本低,已成功用于閤肥市週邊地區畜禽糞便中獸藥殘留的檢測.
실험비교료불동제취제대양식장축금분편중규낙동류여사배소류6충수약잔류적제취효과,학정이EDTA - McIlvaine여50％ Mg(NO3)2 -2.5％ NH3·H2O혼합액진행제취,병고찰료량충제취제혼합비례적영향.결과표명,당EDTA - McIlvaine여50％ Mg(NO3)2-2.5％ NH3·H2O제취제적체적비위3:1시,6충수약잔류적제취솔위84％～ 92％.재차기출상,고찰료불동세탈액체적、췌취소주적영향,우화료6충수약잔류적고상췌취순화방법,비교료담취의여선전증발적농축방법,건립료고효모세관전영동시검측축금분편중불규낙동류여사배소류수약잔류적방법.재우화적전영조건하,방법적선성범위위3.125 ～ 100 mg/L,6충약물적정량하한균소우0.1 mg/kg;재10.0、20.0、40.0 mg/L적가표수평하,사배소、금매소、은낙사성、체불사성、배불사성、사랍사성적회수솔위54％～93％,상대표준편차(RSD)위6.3％ ～ 8.9％.해방법간편、쾌속、성본저,이성공용우합비시주변지구축금분편중수약잔류적검측.
