南京农业大学学报
南京農業大學學報
남경농업대학학보
JOURNAL OF NANJING AGRICULTURAL UNIVERSITY
2009年
1期
136-139
,共4页
章维华%布文安%马晨%徐子超%蒋木庚
章維華%佈文安%馬晨%徐子超%蔣木庚
장유화%포문안%마신%서자초%장목경
4-乙氧基-7-羟基香豆素%7-烷氧基-4-乙氧基香豆素%合成%Williamson反应
4-乙氧基-7-羥基香豆素%7-烷氧基-4-乙氧基香豆素%閤成%Williamson反應
4-을양기-7-간기향두소%7-완양기-4-을양기향두소%합성%Williamson반응
以间二酚和氰基乙酸为主要原料,经Pechmann反应、水解、乙醚化、Williamson反应合成了9种7-烷氧基-4-乙氧基香豆素类新化合物.Williamson反应的优化条件为:N,N-二甲基甲酰胺(DMF) 为溶剂,n(4-乙氧基-7-羟基香豆素) :n(卤代烃) :n(碳酸钾) :n(TBAB,四正丁基溴化铵) =1:1.5:2.5:0.1,60~80℃反应11~25 h,产率为72%~95%.中间产物及目标产物结构经红外光谱(IR) 、质谱(MS) 、核磁共振氢谱(1H NMR) 表征得以证实.
以間二酚和氰基乙痠為主要原料,經Pechmann反應、水解、乙醚化、Williamson反應閤成瞭9種7-烷氧基-4-乙氧基香豆素類新化閤物.Williamson反應的優化條件為:N,N-二甲基甲酰胺(DMF) 為溶劑,n(4-乙氧基-7-羥基香豆素) :n(滷代烴) :n(碳痠鉀) :n(TBAB,四正丁基溴化銨) =1:1.5:2.5:0.1,60~80℃反應11~25 h,產率為72%~95%.中間產物及目標產物結構經紅外光譜(IR) 、質譜(MS) 、覈磁共振氫譜(1H NMR) 錶徵得以證實.
이간이분화청기을산위주요원료,경Pechmann반응、수해、을미화、Williamson반응합성료9충7-완양기-4-을양기향두소류신화합물.Williamson반응적우화조건위:N,N-이갑기갑선알(DMF) 위용제,n(4-을양기-7-간기향두소) :n(서대경) :n(탄산갑) :n(TBAB,사정정기추화안) =1:1.5:2.5:0.1,60~80℃반응11~25 h,산솔위72%~95%.중간산물급목표산물결구경홍외광보(IR) 、질보(MS) 、핵자공진경보(1H NMR) 표정득이증실.