中国医药导报
中國醫藥導報
중국의약도보
CHINA MEDICAL HERALD
2008年
26期
33-34,36
,共3页
曹晓燕%姚勃%万琼%唐永丰
曹曉燕%姚勃%萬瓊%唐永豐
조효연%요발%만경%당영봉
托拉塞米%4-羟基吡啶%间甲苯胺%高效液相色谱
託拉塞米%4-羥基吡啶%間甲苯胺%高效液相色譜
탁랍새미%4-간기필정%간갑분알%고효액상색보
目的:建立高效液相色谱法控制原料药托拉塞米中起始原料4-羟基吡啶与间甲苯胺的残留量的分析方法.方法:采用Agilent C18柱,以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液一甲醇(3:2)为流动相,检测波长240 nm,流速为1.5 ml/min,柱温为室温.结果:两种物质4-羟基吡啶浓度为0.014～1.244μg/ml,间甲苯胺浓度为0.081～1.317μg/ml的溶液的峰面积与浓度成线性关系,相关系数r≥0.99;定量限和检测限试验中,信噪比符合规定,能够达到定量检测及检出的要求;各浓度下的4-羟基吡啶、间甲苯胺平均回收率均在90%～110%范围内,且9个回收率的RSD均小于5.0%.结论:该方法专属性好,精密度、准确度都符合要求,方法可靠,可用于原料药托拉塞米中起始原料4-羟基吡啶与间甲苯胺的残留量的控制.
目的:建立高效液相色譜法控製原料藥託拉塞米中起始原料4-羥基吡啶與間甲苯胺的殘留量的分析方法.方法:採用Agilent C18柱,以0.02 mol/L燐痠二氫鉀溶液一甲醇(3:2)為流動相,檢測波長240 nm,流速為1.5 ml/min,柱溫為室溫.結果:兩種物質4-羥基吡啶濃度為0.014～1.244μg/ml,間甲苯胺濃度為0.081～1.317μg/ml的溶液的峰麵積與濃度成線性關繫,相關繫數r≥0.99;定量限和檢測限試驗中,信譟比符閤規定,能夠達到定量檢測及檢齣的要求;各濃度下的4-羥基吡啶、間甲苯胺平均迴收率均在90%～110%範圍內,且9箇迴收率的RSD均小于5.0%.結論:該方法專屬性好,精密度、準確度都符閤要求,方法可靠,可用于原料藥託拉塞米中起始原料4-羥基吡啶與間甲苯胺的殘留量的控製.
목적:건립고효액상색보법공제원료약탁랍새미중기시원료4-간기필정여간갑분알적잔류량적분석방법.방법:채용Agilent C18주,이0.02 mol/L린산이경갑용액일갑순(3:2)위류동상,검측파장240 nm,류속위1.5 ml/min,주온위실온.결과:량충물질4-간기필정농도위0.014～1.244μg/ml,간갑분알농도위0.081～1.317μg/ml적용액적봉면적여농도성선성관계,상관계수r≥0.99;정량한화검측한시험중,신조비부합규정,능구체도정량검측급검출적요구;각농도하적4-간기필정、간갑분알평균회수솔균재90%～110%범위내,차9개회수솔적RSD균소우5.0%.결론:해방법전속성호,정밀도、준학도도부합요구,방법가고,가용우원료약탁랍새미중기시원료4-간기필정여간갑분알적잔류량적공제.
