分析试验室
分析試驗室
분석시험실
ANALYTICAL LABORATORY
2011年
1期
59-62
,共4页
韩超%贾婉娉%朱振瓯%刘滨%刘翠平%沈燕
韓超%賈婉娉%硃振甌%劉濱%劉翠平%瀋燕
한초%가완빙%주진구%류빈%류취평%침연
六溴环十二烷%羊栖菜%同位素稀释%高效液相色谱-电喷雾串联质谱
六溴環十二烷%羊棲菜%同位素稀釋%高效液相色譜-電噴霧串聯質譜
륙추배십이완%양서채%동위소희석%고효액상색보-전분무천련질보
采用同位素稀释-高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱法同时测定羊栖菜中3种六溴环十二烷(HBCD)非对映异构体.羊栖菜样品磨碎、加入同位素内标13C-HBCD后以乙酸乙酯为提取溶剂,采用加速溶剂萃取法,使用Waters X Bridge(TM)C18反相柱分离;流动相为10mmoL的乙酸铵/乙腈(0.1%乙酸)/甲醇,在等度条件下分析,目标分析物在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性分析,内标法定量.结果表明,在7min内即可完成α,β和γ-HBCD 3种同分异构体的分离,检测限(LOD)为0.3～1.0ng/g,定量限(LOQ)为1.0～4.0ng/g,添加水平为5、10和25ng/g时,3种被测物的加标回收率为92.7%～102.5%,相对标准偏差小于3.9%.本方法为评价羊栖菜样品质量提供了新的检测方法.
採用同位素稀釋-高效液相色譜-電噴霧串聯四級桿質譜法同時測定羊棲菜中3種六溴環十二烷(HBCD)非對映異構體.羊棲菜樣品磨碎、加入同位素內標13C-HBCD後以乙痠乙酯為提取溶劑,採用加速溶劑萃取法,使用Waters X Bridge(TM)C18反相柱分離;流動相為10mmoL的乙痠銨/乙腈(0.1%乙痠)/甲醇,在等度條件下分析,目標分析物在多反應鑑測(MRM)模式下以保留時間和離子對(母離子和兩箇碎片離子)信息比較進行定性分析,內標法定量.結果錶明,在7min內即可完成α,β和γ-HBCD 3種同分異構體的分離,檢測限(LOD)為0.3～1.0ng/g,定量限(LOQ)為1.0～4.0ng/g,添加水平為5、10和25ng/g時,3種被測物的加標迴收率為92.7%～102.5%,相對標準偏差小于3.9%.本方法為評價羊棲菜樣品質量提供瞭新的檢測方法.
채용동위소희석-고효액상색보-전분무천련사급간질보법동시측정양서채중3충륙추배십이완(HBCD)비대영이구체.양서채양품마쇄、가입동위소내표13C-HBCD후이을산을지위제취용제,채용가속용제췌취법,사용Waters X Bridge(TM)C18반상주분리;류동상위10mmoL적을산안/을정(0.1%을산)/갑순,재등도조건하분석,목표분석물재다반응감측(MRM)모식하이보류시간화리자대(모리자화량개쇄편리자)신식비교진행정성분석,내표법정량.결과표명,재7min내즉가완성α,β화γ-HBCD 3충동분이구체적분리,검측한(LOD)위0.3～1.0ng/g,정량한(LOQ)위1.0～4.0ng/g,첨가수평위5、10화25ng/g시,3충피측물적가표회수솔위92.7%～102.5%,상대표준편차소우3.9%.본방법위평개양서채양품질량제공료신적검측방법.
