分析测试技术与仪器
分析測試技術與儀器
분석측시기술여의기
ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTS
2011年
4期
211-216
,共6页
尹怡%朱新平%郑光明%马丽莎%吴仕辉%戴晓欣%谢文平
尹怡%硃新平%鄭光明%馬麗莎%吳仕輝%戴曉訢%謝文平
윤이%주신평%정광명%마려사%오사휘%대효흔%사문평
基质固相分散%固相萃取%气相色谱-质谱联用仪%己烯雌酚%水产品
基質固相分散%固相萃取%氣相色譜-質譜聯用儀%己烯雌酚%水產品
기질고상분산%고상췌취%기상색보-질보련용의%기희자분%수산품
分别建立了基质固相分散(MSPD)法、固相萃取(SPE)法与气相色谱/质谱联用(GC - MS)测定水产品中己烯雌酚(DES)残留量的分析方法,并对MSPD与SPE 2种样品前处理方法的效果进行了比较.MSPD法中样品以弗罗里硅土(Florisil)作为固相分散剂,经乙酸乙酯提取,再用Florisil净化；SPE法中样品经乙酸乙酯超声提取,过Florisil小柱进行净化,最后经GC - MS在选择离子监测模式下测定水产品中DES.在优化的色谱条件下,方法的线性范围为1～ 300 μg/L,相关系数为0.998 5.MSPD法回收率大于90％,检出限为0.3μg/kg；SPE法回收率大于80％,检出限为0.5 μg/kg.2种方法均满足残留分析的要求.将2种前处理方法的步骤与结果进行比较,MSPD法萃取水产品中DES的残留更简便、省时以及更节省溶剂.
分彆建立瞭基質固相分散(MSPD)法、固相萃取(SPE)法與氣相色譜/質譜聯用(GC - MS)測定水產品中己烯雌酚(DES)殘留量的分析方法,併對MSPD與SPE 2種樣品前處理方法的效果進行瞭比較.MSPD法中樣品以弗囉裏硅土(Florisil)作為固相分散劑,經乙痠乙酯提取,再用Florisil淨化；SPE法中樣品經乙痠乙酯超聲提取,過Florisil小柱進行淨化,最後經GC - MS在選擇離子鑑測模式下測定水產品中DES.在優化的色譜條件下,方法的線性範圍為1～ 300 μg/L,相關繫數為0.998 5.MSPD法迴收率大于90％,檢齣限為0.3μg/kg；SPE法迴收率大于80％,檢齣限為0.5 μg/kg.2種方法均滿足殘留分析的要求.將2種前處理方法的步驟與結果進行比較,MSPD法萃取水產品中DES的殘留更簡便、省時以及更節省溶劑.
분별건립료기질고상분산(MSPD)법、고상췌취(SPE)법여기상색보/질보련용(GC - MS)측정수산품중기희자분(DES)잔류량적분석방법,병대MSPD여SPE 2충양품전처리방법적효과진행료비교.MSPD법중양품이불라리규토(Florisil)작위고상분산제,경을산을지제취,재용Florisil정화；SPE법중양품경을산을지초성제취,과Florisil소주진행정화,최후경GC - MS재선택리자감측모식하측정수산품중DES.재우화적색보조건하,방법적선성범위위1～ 300 μg/L,상관계수위0.998 5.MSPD법회수솔대우90％,검출한위0.3μg/kg；SPE법회수솔대우80％,검출한위0.5 μg/kg.2충방법균만족잔류분석적요구.장2충전처리방법적보취여결과진행비교,MSPD법췌취수산품중DES적잔류경간편、성시이급경절성용제.
