医药导报
醫藥導報
의약도보
HERALD OF MEDICINE
2006年
10期
1073-1074
,共2页
曹国富%卢元东%杨裕启%汪营华
曹國富%盧元東%楊裕啟%汪營華
조국부%로원동%양유계%왕영화
克拉霉素%有机溶剂残留量%气相色谱法
剋拉黴素%有機溶劑殘留量%氣相色譜法
극랍매소%유궤용제잔류량%기상색보법
目的 建立克拉霉素中有机溶剂残留量的测定方法.方法 采用毛细管气相色谱柱按内标法测定克拉霉素合成过程中涉及的乙醇、二氯甲烷与N,N-二甲基甲酰胺的残留量.色谱柱为内壁涂有5%苯基T和95%聚二甲基硅氧烷的Alltech ECTM-5型毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.2 μm);柱温:70℃;升温速率为20℃·min-1,最终温度140℃,维持2 min;汽化室190℃,氢火焰离子化检测器300℃;载气为氮气,流速1 mL·min-1;选择四氢呋喃为内标.结果 各溶剂线性关系良好,乙醇、二氯甲烷与N,N-二甲基甲酰胺的r分别为0.999 8,0.999 2,0.999 6;RSD＜5%;3种溶剂的最低检测限分别为22(S/N≥3)、43(S/N≥3)和0.3 ng·mL-1(S/N≥3);样品中上述有机溶剂残留量均符合要求.结论 该法快捷、精确,可有效用于克拉霉素有机溶剂残留量的测定.
目的 建立剋拉黴素中有機溶劑殘留量的測定方法.方法 採用毛細管氣相色譜柱按內標法測定剋拉黴素閤成過程中涉及的乙醇、二氯甲烷與N,N-二甲基甲酰胺的殘留量.色譜柱為內壁塗有5%苯基T和95%聚二甲基硅氧烷的Alltech ECTM-5型毛細管柱(30 m×0.53 mm,1.2 μm);柱溫:70℃;升溫速率為20℃·min-1,最終溫度140℃,維持2 min;汽化室190℃,氫火燄離子化檢測器300℃;載氣為氮氣,流速1 mL·min-1;選擇四氫呋喃為內標.結果 各溶劑線性關繫良好,乙醇、二氯甲烷與N,N-二甲基甲酰胺的r分彆為0.999 8,0.999 2,0.999 6;RSD＜5%;3種溶劑的最低檢測限分彆為22(S/N≥3)、43(S/N≥3)和0.3 ng·mL-1(S/N≥3);樣品中上述有機溶劑殘留量均符閤要求.結論 該法快捷、精確,可有效用于剋拉黴素有機溶劑殘留量的測定.
목적 건립극랍매소중유궤용제잔류량적측정방법.방법 채용모세관기상색보주안내표법측정극랍매소합성과정중섭급적을순、이록갑완여N,N-이갑기갑선알적잔류량.색보주위내벽도유5%분기T화95%취이갑기규양완적Alltech ECTM-5형모세관주(30 m×0.53 mm,1.2 μm);주온:70℃;승온속솔위20℃·min-1,최종온도140℃,유지2 min;기화실190℃,경화염리자화검측기300℃;재기위담기,류속1 mL·min-1;선택사경부남위내표.결과 각용제선성관계량호,을순、이록갑완여N,N-이갑기갑선알적r분별위0.999 8,0.999 2,0.999 6;RSD＜5%;3충용제적최저검측한분별위22(S/N≥3)、43(S/N≥3)화0.3 ng·mL-1(S/N≥3);양품중상술유궤용제잔류량균부합요구.결론 해법쾌첩、정학,가유효용우극랍매소유궤용제잔류량적측정.
