中国药物化学杂志
中國藥物化學雜誌
중국약물화학잡지
Chinese Journal of Medicinal Chemistry
2006年
2期
74-78
,共5页
晁建平%夏庆%任津岩%王福军%凌仰之
晁建平%夏慶%任津巖%王福軍%凌仰之
조건평%하경%임진암%왕복군%릉앙지
药物化学%结构鉴定%化合物合成%16α-丁酰氧基泼尼松龙
藥物化學%結構鑒定%化閤物閤成%16α-丁酰氧基潑尼鬆龍
약물화학%결구감정%화합물합성%16α-정선양기발니송룡
目的鉴定布地奈德产品中含量大于0.1%的杂质A.方法采用闪式柱色谱、HPLC分离得到杂质A,用NMR(1D和2D)及MS测定其化学结构,并设计合成该杂质A以便进一步确证其结构.结果确定了杂质A为16α-丁酰氧基泼尼松龙(1),经HPLC、NMR谱证明合成所得的化合物与分离得到的杂质A完全一致.结论基于所推断的结构,讨论了该杂质A的可能生成途径并改进了合成工艺,从而使其含量小于0.1%.
目的鑒定佈地奈德產品中含量大于0.1%的雜質A.方法採用閃式柱色譜、HPLC分離得到雜質A,用NMR(1D和2D)及MS測定其化學結構,併設計閤成該雜質A以便進一步確證其結構.結果確定瞭雜質A為16α-丁酰氧基潑尼鬆龍(1),經HPLC、NMR譜證明閤成所得的化閤物與分離得到的雜質A完全一緻.結論基于所推斷的結構,討論瞭該雜質A的可能生成途徑併改進瞭閤成工藝,從而使其含量小于0.1%.
목적감정포지내덕산품중함량대우0.1%적잡질A.방법채용섬식주색보、HPLC분리득도잡질A,용NMR(1D화2D)급MS측정기화학결구,병설계합성해잡질A이편진일보학증기결구.결과학정료잡질A위16α-정선양기발니송룡(1),경HPLC、NMR보증명합성소득적화합물여분리득도적잡질A완전일치.결론기우소추단적결구,토론료해잡질A적가능생성도경병개진료합성공예,종이사기함량소우0.1%.