分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2012年
1期
15-21
,共7页
安定%分子印迹%本体聚合%沉淀聚合
安定%分子印跡%本體聚閤%沉澱聚閤
안정%분자인적%본체취합%침정취합
以安定为模板分子,通过本体聚合和沉淀聚合的方法合成了分子印迹聚合物材料,考察了交联剂、致孔剂及温度等条件对聚合物材料性能的影响.电镜扫描图片显示本体聚合得到的聚合物呈不规则形状,而沉淀聚合得到的则是微球颗粒,形状规则.吸附实验表明,聚合物微球对安定的最大吸附量约为130 μg/g,对奥沙西泮和硝西泮的吸附量约为110 μg/g,对安定类化合物具有较高的吸附性能和选择性.通过对比合成现象和聚合物性能,最终选用以DVB为交联剂、乙腈为致孔剂合成的聚合物微球为固相萃取材料填充固相萃取小柱,从饲料及猪尿样品中选择性地分离、富集痕量安定类药物.结合高效液相色谱法检测,奥沙西泮、硝西泮和安定3种药物在0.1 ～20 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 6～0.999 9,检出限(S/N=3)为0.03～0.08 mg/L,加标回收率为66％～ 79％.该方法为安定类药物的检测提供了一种新途径.
以安定為模闆分子,通過本體聚閤和沉澱聚閤的方法閤成瞭分子印跡聚閤物材料,攷察瞭交聯劑、緻孔劑及溫度等條件對聚閤物材料性能的影響.電鏡掃描圖片顯示本體聚閤得到的聚閤物呈不規則形狀,而沉澱聚閤得到的則是微毬顆粒,形狀規則.吸附實驗錶明,聚閤物微毬對安定的最大吸附量約為130 μg/g,對奧沙西泮和硝西泮的吸附量約為110 μg/g,對安定類化閤物具有較高的吸附性能和選擇性.通過對比閤成現象和聚閤物性能,最終選用以DVB為交聯劑、乙腈為緻孔劑閤成的聚閤物微毬為固相萃取材料填充固相萃取小柱,從飼料及豬尿樣品中選擇性地分離、富集痕量安定類藥物.結閤高效液相色譜法檢測,奧沙西泮、硝西泮和安定3種藥物在0.1 ～20 mg/L範圍內線性良好,相關繫數為0.999 6～0.999 9,檢齣限(S/N=3)為0.03～0.08 mg/L,加標迴收率為66％～ 79％.該方法為安定類藥物的檢測提供瞭一種新途徑.
이안정위모판분자,통과본체취합화침정취합적방법합성료분자인적취합물재료,고찰료교련제、치공제급온도등조건대취합물재료성능적영향.전경소묘도편현시본체취합득도적취합물정불규칙형상,이침정취합득도적칙시미구과립,형상규칙.흡부실험표명,취합물미구대안정적최대흡부량약위130 μg/g,대오사서반화초서반적흡부량약위110 μg/g,대안정류화합물구유교고적흡부성능화선택성.통과대비합성현상화취합물성능,최종선용이DVB위교련제、을정위치공제합성적취합물미구위고상췌취재료전충고상췌취소주,종사료급저뇨양품중선택성지분리、부집흔량안정류약물.결합고효액상색보법검측,오사서반、초서반화안정3충약물재0.1 ～20 mg/L범위내선성량호,상관계수위0.999 6～0.999 9,검출한(S/N=3)위0.03～0.08 mg/L,가표회수솔위66％～ 79％.해방법위안정류약물적검측제공료일충신도경.
