浙江化工
浙江化工
절강화공
ZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRY
2009年
4期
21-23
,共3页
碘海醇中间体%柱前衍生化%RP-HPLC
碘海醇中間體%柱前衍生化%RP-HPLC
전해순중간체%주전연생화%RP-HPLC
目的:建立一种柱前衍生化RP-HPLC分析法,用于检测碘克沙醇重要中间体5-乙酰氨基-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰氯(2),及其主要杂质5-乙酰氨基-2-氯-4,6-二碘-1,3-苯二甲酰氯(3),以监控碘克沙醇的合成工艺.方法:以氨水为衍生化试剂,用Hypersil GOLDC18柱,流动相为乙腈:水(乙酸调pH至4.0)=5:95,流速0.5 ml/min,检测波长240 nm,结果:5-乙酰氨基-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰氯在0.1～1 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999),样品中(2)的含量平均值为96.35%,回收率为96.0%～99.3%,用面积归一法,求得(3)含量的平均值为0.31%.结论:此柱前衍生化RP-HPLC分析法可以用来检测碘克沙醇重要中间体5-乙酰氨基-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰氯及其杂质5-乙酰氨基-2-氯-4,6-二碘-1,3-苯二甲酰氯的含量.
目的:建立一種柱前衍生化RP-HPLC分析法,用于檢測碘剋沙醇重要中間體5-乙酰氨基-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰氯(2),及其主要雜質5-乙酰氨基-2-氯-4,6-二碘-1,3-苯二甲酰氯(3),以鑑控碘剋沙醇的閤成工藝.方法:以氨水為衍生化試劑,用Hypersil GOLDC18柱,流動相為乙腈:水(乙痠調pH至4.0)=5:95,流速0.5 ml/min,檢測波長240 nm,結果:5-乙酰氨基-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰氯在0.1～1 mg/mL範圍內線性關繫良好(r=0.999),樣品中(2)的含量平均值為96.35%,迴收率為96.0%～99.3%,用麵積歸一法,求得(3)含量的平均值為0.31%.結論:此柱前衍生化RP-HPLC分析法可以用來檢測碘剋沙醇重要中間體5-乙酰氨基-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰氯及其雜質5-乙酰氨基-2-氯-4,6-二碘-1,3-苯二甲酰氯的含量.
목적:건립일충주전연생화RP-HPLC분석법,용우검측전극사순중요중간체5-을선안기-2,4,6-삼전-1,3-분이갑선록(2),급기주요잡질5-을선안기-2-록-4,6-이전-1,3-분이갑선록(3),이감공전극사순적합성공예.방법:이안수위연생화시제,용Hypersil GOLDC18주,류동상위을정:수(을산조pH지4.0)=5:95,류속0.5 ml/min,검측파장240 nm,결과:5-을선안기-2,4,6-삼전-1,3-분이갑선록재0.1～1 mg/mL범위내선성관계량호(r=0.999),양품중(2)적함량평균치위96.35%,회수솔위96.0%～99.3%,용면적귀일법,구득(3)함량적평균치위0.31%.결론:차주전연생화RP-HPLC분석법가이용래검측전극사순중요중간체5-을선안기-2,4,6-삼전-1,3-분이갑선록급기잡질5-을선안기-2-록-4,6-이전-1,3-분이갑선록적함량.
