精细化工
精細化工
정세화공
FINE CHEMICALS
2007年
11期
1091-1094
,共4页
刘天穗%陈亿新%刘军涛%吴丹金%戴劲青
劉天穗%陳億新%劉軍濤%吳丹金%戴勁青
류천수%진억신%류군도%오단금%대경청
反相高效液相色谱%柱前衍生化%光学异构体拆分%1,1'-联-2-萘酚%(S)-(+)-樟脑磺酰氯
反相高效液相色譜%柱前衍生化%光學異構體拆分%1,1'-聯-2-萘酚%(S)-(+)-樟腦磺酰氯
반상고효액상색보%주전연생화%광학이구체탁분%1,1'-련-2-내분%(S)-(+)-장뇌광선록
以(S)-(+)-樟脑磺酰氯作柱前手性衍生化试剂,与外消旋1,1'-联-2-萘酚反应,形成非对映异构体联二萘酚樟脑磺酸酯,再用反相高效液相色谱进行分离.结果表明,采用Zorbax XDB-C8和Hypersil ODS(C18)柱,流动相V(甲醇):V (水)分别为75:25和85:15,流速均为1 mL/min时,分离度分别为1.86和1.74,有效地分离了两个非对映异构体.进一步水解得到光学纯(R)-1,1'-联-2-萘酚和(S)-1,1'-联-2-萘酚,ee值均达99%以上.
以(S)-(+)-樟腦磺酰氯作柱前手性衍生化試劑,與外消鏇1,1'-聯-2-萘酚反應,形成非對映異構體聯二萘酚樟腦磺痠酯,再用反相高效液相色譜進行分離.結果錶明,採用Zorbax XDB-C8和Hypersil ODS(C18)柱,流動相V(甲醇):V (水)分彆為75:25和85:15,流速均為1 mL/min時,分離度分彆為1.86和1.74,有效地分離瞭兩箇非對映異構體.進一步水解得到光學純(R)-1,1'-聯-2-萘酚和(S)-1,1'-聯-2-萘酚,ee值均達99%以上.
이(S)-(+)-장뇌광선록작주전수성연생화시제,여외소선1,1'-련-2-내분반응,형성비대영이구체련이내분장뇌광산지,재용반상고효액상색보진행분리.결과표명,채용Zorbax XDB-C8화Hypersil ODS(C18)주,류동상V(갑순):V (수)분별위75:25화85:15,류속균위1 mL/min시,분리도분별위1.86화1.74,유효지분리료량개비대영이구체.진일보수해득도광학순(R)-1,1'-련-2-내분화(S)-1,1'-련-2-내분,ee치균체99%이상.
