化工进展
化工進展
화공진전
CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS
2007年
8期
1125-1128
,共4页
黄成坤%周聪晓%李涛%吾满江·艾力
黃成坤%週聰曉%李濤%吾滿江·艾力
황성곤%주총효%리도%오만강·애력
烟酸%臭氧化%2,3-吡啶二羧酸%喹啉
煙痠%臭氧化%2,3-吡啶二羧痠%喹啉
연산%취양화%2,3-필정이최산%규람
报道了在常压和低温下,在冰乙酸、乙酸乙酯和水的混合溶剂中臭氧化喹啉得到2,3-吡啶二羧酸,然后升华脱羧制备烟酸.试验考察了浓硫酸和溶剂对烟酸产率的影响,最佳反应条件为:n(浓硫酸)∶n(喹啉)=(1.1～1.5)∶1;V(冰乙酸)∶V(乙酸乙酯) = 3∶1.在该条件下2,3-吡啶二羧酸收率可稳定在66%以上,脱羧后得到烟酸,产率高于96%,熔点235～237.3 ℃,HPLC测得相对质量分数在95%以上.
報道瞭在常壓和低溫下,在冰乙痠、乙痠乙酯和水的混閤溶劑中臭氧化喹啉得到2,3-吡啶二羧痠,然後升華脫羧製備煙痠.試驗攷察瞭濃硫痠和溶劑對煙痠產率的影響,最佳反應條件為:n(濃硫痠)∶n(喹啉)=(1.1～1.5)∶1;V(冰乙痠)∶V(乙痠乙酯) = 3∶1.在該條件下2,3-吡啶二羧痠收率可穩定在66%以上,脫羧後得到煙痠,產率高于96%,鎔點235～237.3 ℃,HPLC測得相對質量分數在95%以上.
보도료재상압화저온하,재빙을산、을산을지화수적혼합용제중취양화규람득도2,3-필정이최산,연후승화탈최제비연산.시험고찰료농류산화용제대연산산솔적영향,최가반응조건위:n(농류산)∶n(규람)=(1.1～1.5)∶1;V(빙을산)∶V(을산을지) = 3∶1.재해조건하2,3-필정이최산수솔가은정재66%이상,탈최후득도연산,산솔고우96%,용점235～237.3 ℃,HPLC측득상대질량분수재95%이상.
