化工学报
化工學報
화공학보
JOURNAL OF CHEMICAL INDUSY AND ENGINEERING (CHINA)
2007年
1期
200-204
,共5页
扶素康%固相多肽合成%片段缩合
扶素康%固相多肽閤成%片段縮閤
부소강%고상다태합성%편단축합
研究了36肽扶素康的9-芴甲氧羰基(Fmoc)法固相化学合成,包括Fmoc固相逐步化学合成和Fmoc固相片断缩合化学合成.在片段缩合中,研究了多肽片断的分段策略、片断缩合溶剂、片断缩合剂对片断缩合法合成扶素康质量的影响,确立了优化的片段缩合工艺条件为:将扶素康按残基1～10、11～20、21～25、26～36分作4段;以王树脂为固相载体;HATU /HOAt/DIEA为缩合剂(4倍过量);DMF/DCM(1:1)为反应溶剂;每步加入的全保护肽段为1.5倍过量;缩合及脱保护完成后以DCM为洗涤溶剂洗涤5次,进行固相片段缩合反应.该条件下合成的扶素康,粗品收率达67.31%,按标准曲线定量分析其纯度达38.75%.
研究瞭36肽扶素康的9-芴甲氧羰基(Fmoc)法固相化學閤成,包括Fmoc固相逐步化學閤成和Fmoc固相片斷縮閤化學閤成.在片段縮閤中,研究瞭多肽片斷的分段策略、片斷縮閤溶劑、片斷縮閤劑對片斷縮閤法閤成扶素康質量的影響,確立瞭優化的片段縮閤工藝條件為:將扶素康按殘基1～10、11～20、21～25、26～36分作4段;以王樹脂為固相載體;HATU /HOAt/DIEA為縮閤劑(4倍過量);DMF/DCM(1:1)為反應溶劑;每步加入的全保護肽段為1.5倍過量;縮閤及脫保護完成後以DCM為洗滌溶劑洗滌5次,進行固相片段縮閤反應.該條件下閤成的扶素康,粗品收率達67.31%,按標準麯線定量分析其純度達38.75%.
연구료36태부소강적9-물갑양탄기(Fmoc)법고상화학합성,포괄Fmoc고상축보화학합성화Fmoc고상편단축합화학합성.재편단축합중,연구료다태편단적분단책략、편단축합용제、편단축합제대편단축합법합성부소강질량적영향,학립료우화적편단축합공예조건위:장부소강안잔기1～10、11～20、21～25、26～36분작4단;이왕수지위고상재체;HATU /HOAt/DIEA위축합제(4배과량);DMF/DCM(1:1)위반응용제;매보가입적전보호태단위1.5배과량;축합급탈보호완성후이DCM위세조용제세조5차,진행고상편단축합반응.해조건하합성적부소강,조품수솔체67.31%,안표준곡선정량분석기순도체38.75%.
