中医药学报
中醫藥學報
중의약학보
ACTA CHINESE MEDICINE AND PHARMACOLOGY
2005年
5期
17-18
,共2页
高效液相色谱法%金雀异黄素%合成工艺优化%均匀设计
高效液相色譜法%金雀異黃素%閤成工藝優化%均勻設計
고효액상색보법%금작이황소%합성공예우화%균균설계
目的:用HPLC建立金雀异黄素合成品的含量测定方法,为优化其合成工艺提供依据.采用HPLC法,条件为色谱柱Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm),流动相甲醇-0.2%磷酸(60:40),检测波长259nm,峰面积外标法定量.采用均匀设计实验,通过测定不同条件所得金雀异黄素合成粗品中金雀异黄素的含量计算收率,从而优化合成工艺.结果:金雀异黄素在0.48～2.4μg内具有良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为97.78%,RSD为2.4%(n=5).金雀异黄素合成的最佳条件为反应温度20℃,反应时间46min,加入6.5mmolBF3.Et2O,0.06mol DMF,2mmol PCI5.结论:用HPLC测定金雀异黄素合成品含量精确、简便、重视性好;该优化金雀异黄素合成工艺的方法简便、效果好.
目的:用HPLC建立金雀異黃素閤成品的含量測定方法,為優化其閤成工藝提供依據.採用HPLC法,條件為色譜柱Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm),流動相甲醇-0.2%燐痠(60:40),檢測波長259nm,峰麵積外標法定量.採用均勻設計實驗,通過測定不同條件所得金雀異黃素閤成粗品中金雀異黃素的含量計算收率,從而優化閤成工藝.結果:金雀異黃素在0.48～2.4μg內具有良好的線性關繫(r=0.9996),平均迴收率為97.78%,RSD為2.4%(n=5).金雀異黃素閤成的最佳條件為反應溫度20℃,反應時間46min,加入6.5mmolBF3.Et2O,0.06mol DMF,2mmol PCI5.結論:用HPLC測定金雀異黃素閤成品含量精確、簡便、重視性好;該優化金雀異黃素閤成工藝的方法簡便、效果好.
목적:용HPLC건립금작이황소합성품적함량측정방법,위우화기합성공예제공의거.채용HPLC법,조건위색보주Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm),류동상갑순-0.2%린산(60:40),검측파장259nm,봉면적외표법정량.채용균균설계실험,통과측정불동조건소득금작이황소합성조품중금작이황소적함량계산수솔,종이우화합성공예.결과:금작이황소재0.48～2.4μg내구유량호적선성관계(r=0.9996),평균회수솔위97.78%,RSD위2.4%(n=5).금작이황소합성적최가조건위반응온도20℃,반응시간46min,가입6.5mmolBF3.Et2O,0.06mol DMF,2mmol PCI5.결론:용HPLC측정금작이황소합성품함량정학、간편、중시성호;해우화금작이황소합성공예적방법간편、효과호.
