四川轻化工学院学报
四川輕化工學院學報
사천경화공학원학보
JOURNAL OF SICHUAN INSTITUTE OF LIGHT INDUSTRY AND CHEMICAL TECHNOLOGY
2003年
3期
23-28
,共6页
谢斌%邹立科%毛治华%洪洲
謝斌%鄒立科%毛治華%洪洲
사빈%추립과%모치화%홍주
四氮杂大环%O,O'-二环已基二硫代磷酸%Ni(Ⅱ)配合物%晶体结构
四氮雜大環%O,O'-二環已基二硫代燐痠%Ni(Ⅱ)配閤物%晶體結構
사담잡대배%O,O'-이배이기이류대린산%Ni(Ⅱ)배합물%정체결구
作者首次合成了含饱和四氮杂大环hmta(hmta=meso-5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷)和O,O'-二环己基二硫代磷酸的三元镍(Ⅱ)配合物[Ni(hmta){SSP(OC6H11)2}2],通过元素分析、红外光谱、1H核磁共振谱和电子光谱对其进行了表征,并用单晶X-ray衍射法测定了它的晶体结构.配合物属三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为:a=8.236(2)A,b=10.311(5)A,c=15.320(4)A,α=100.46(3)°,β=93.80(2)°,γ=104.45(3)°,V=1230.3(8)A3,Z=1,Dc=1.299 mg‘cm3,F(000)=504,μ(Mo Ka)=10.40 cm-1,最终偏离因子(I>2σ(I))R=0.0355,wR=0.0938,相应的可观测反射数为2809.测定结果表明:配合物中的配体(C6H11O)2PSS-为单齿配体,金属镍离子与硫和氮形成了六配位的拉长的八面体配合物,配合物分子具有中心对称性;同时晶胞中配合物的两配体hmta和(C6H11O)2PSS-之间形成了两种N-H…S氢键.
作者首次閤成瞭含飽和四氮雜大環hmta(hmta=meso-5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮雜環十四烷)和O,O'-二環己基二硫代燐痠的三元鎳(Ⅱ)配閤物[Ni(hmta){SSP(OC6H11)2}2],通過元素分析、紅外光譜、1H覈磁共振譜和電子光譜對其進行瞭錶徵,併用單晶X-ray衍射法測定瞭它的晶體結構.配閤物屬三斜晶繫,空間群為P-1,晶胞參數為:a=8.236(2)A,b=10.311(5)A,c=15.320(4)A,α=100.46(3)°,β=93.80(2)°,γ=104.45(3)°,V=1230.3(8)A3,Z=1,Dc=1.299 mg‘cm3,F(000)=504,μ(Mo Ka)=10.40 cm-1,最終偏離因子(I>2σ(I))R=0.0355,wR=0.0938,相應的可觀測反射數為2809.測定結果錶明:配閤物中的配體(C6H11O)2PSS-為單齒配體,金屬鎳離子與硫和氮形成瞭六配位的拉長的八麵體配閤物,配閤物分子具有中心對稱性;同時晶胞中配閤物的兩配體hmta和(C6H11O)2PSS-之間形成瞭兩種N-H…S氫鍵.
작자수차합성료함포화사담잡대배hmta(hmta=meso-5,7,7,12,14,14-륙갑기-1,4,8,11-사담잡배십사완)화O,O'-이배기기이류대린산적삼원얼(Ⅱ)배합물[Ni(hmta){SSP(OC6H11)2}2],통과원소분석、홍외광보、1H핵자공진보화전자광보대기진행료표정,병용단정X-ray연사법측정료타적정체결구.배합물속삼사정계,공간군위P-1,정포삼수위:a=8.236(2)A,b=10.311(5)A,c=15.320(4)A,α=100.46(3)°,β=93.80(2)°,γ=104.45(3)°,V=1230.3(8)A3,Z=1,Dc=1.299 mg‘cm3,F(000)=504,μ(Mo Ka)=10.40 cm-1,최종편리인자(I>2σ(I))R=0.0355,wR=0.0938,상응적가관측반사수위2809.측정결과표명:배합물중적배체(C6H11O)2PSS-위단치배체,금속얼리자여류화담형성료륙배위적랍장적팔면체배합물,배합물분자구유중심대칭성;동시정포중배합물적량배체hmta화(C6H11O)2PSS-지간형성료량충N-H…S경건.
