化学世界
化學世界
화학세계
CHEMICAL WORLD
2010年
12期
745-747
,共3页
姜荫%金东元%高永红%陶建伟
薑蔭%金東元%高永紅%陶建偉
강음%금동원%고영홍%도건위
2-氯乙酰甲胺%三氮唑%2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酰胺%制备
2-氯乙酰甲胺%三氮唑%2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酰胺%製備
2-록을선갑알%삼담서%2-(1H-1,2,4-삼서-1-기)을선알%제비
以甲苯作带水剂,三氮唑和氢氧化钾水溶液反应制备三氮唑钾盐;以氯乙酸甲酯和甲胺为原料制备2-氯乙酰甲胺.再以乙腈为溶剂,使三氮唑钾盐和2-氯乙酰甲胺反应制备目的产物2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酰胺.着重考察了三氮唑钾盐和2-氯乙酰甲胺反应的反应温度、反应时间及其摩尔比对目的产物收率的影响.从而确定了2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酰胺的合成工艺条件为:在乙腈中回流反应.反应时间4h,n(三氮唑钾盐):n(2-氯乙酰甲胺)=1.3:1;在此条件下,2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酰胺的收率达87.5%.并用1H NMR,MS,IR,元素分析对其结构进行了表征.
以甲苯作帶水劑,三氮唑和氫氧化鉀水溶液反應製備三氮唑鉀鹽;以氯乙痠甲酯和甲胺為原料製備2-氯乙酰甲胺.再以乙腈為溶劑,使三氮唑鉀鹽和2-氯乙酰甲胺反應製備目的產物2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酰胺.著重攷察瞭三氮唑鉀鹽和2-氯乙酰甲胺反應的反應溫度、反應時間及其摩爾比對目的產物收率的影響.從而確定瞭2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酰胺的閤成工藝條件為:在乙腈中迴流反應.反應時間4h,n(三氮唑鉀鹽):n(2-氯乙酰甲胺)=1.3:1;在此條件下,2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酰胺的收率達87.5%.併用1H NMR,MS,IR,元素分析對其結構進行瞭錶徵.
이갑분작대수제,삼담서화경양화갑수용액반응제비삼담서갑염;이록을산갑지화갑알위원료제비2-록을선갑알.재이을정위용제,사삼담서갑염화2-록을선갑알반응제비목적산물2-(1H-1,2,4-삼서-1-기)을선알.착중고찰료삼담서갑염화2-록을선갑알반응적반응온도、반응시간급기마이비대목적산물수솔적영향.종이학정료2-(1H-1,2,4-삼서-1-기)을선알적합성공예조건위:재을정중회류반응.반응시간4h,n(삼담서갑염):n(2-록을선갑알)=1.3:1;재차조건하,2-(1H-1,2,4-삼서-1-기)을선알적수솔체87.5%.병용1H NMR,MS,IR,원소분석대기결구진행료표정.
