精细化工
精細化工
정세화공
FINE CHEMICALS
2005年
z1期
140-145
,共6页
动态研究%在线仪表%烷基酚%皂化%速度控制步骤
動態研究%在線儀錶%烷基酚%皂化%速度控製步驟
동태연구%재선의표%완기분%조화%속도공제보취
采用动态研究方法,在200 L间歇搅拌罐进行高碳烷基酚与NaOH水溶液皂化反应的工程研究,利用在线水分分析仪,连续测定了反应的"特征变量"--水质量分数,定时采样、离线用红外光谱仪分析产物组成、计算烷基酚转化率,研究了反应过程中转化率与"特征变量"之间的关系,进而优化了工艺.研究确定:体系水质量分数2%左右为皂化反应起始点、2%~0.06%为皂化反应阶段,体系水质量分数<0.06%以后,反应不再向右进行;建立了烷基酚转化速率与体系水质量分数的关系,以及脱水速率对烷基酚转化率的影响:在关键反应阶段脱水质量速率-dw/dt保持在5 000×10-6·h-1左右,能够获得烷基酚转化率95%以上的产物,而-dw/dt超过10 000×10-6·h-1,只能获得转化率70%左右的产物,脱水速率越高,所能达到的转化率越低.结果还表明,上述反应的速度控制步骤是传递,NaOH保持在水溶液状态,Na+才能与烷基酚提供的OH-结合生成烷基酚钠,因此,脱水过快会使NaOH成为结晶析出而不能继续参与反应.
採用動態研究方法,在200 L間歇攪拌罐進行高碳烷基酚與NaOH水溶液皂化反應的工程研究,利用在線水分分析儀,連續測定瞭反應的"特徵變量"--水質量分數,定時採樣、離線用紅外光譜儀分析產物組成、計算烷基酚轉化率,研究瞭反應過程中轉化率與"特徵變量"之間的關繫,進而優化瞭工藝.研究確定:體繫水質量分數2%左右為皂化反應起始點、2%~0.06%為皂化反應階段,體繫水質量分數<0.06%以後,反應不再嚮右進行;建立瞭烷基酚轉化速率與體繫水質量分數的關繫,以及脫水速率對烷基酚轉化率的影響:在關鍵反應階段脫水質量速率-dw/dt保持在5 000×10-6·h-1左右,能夠穫得烷基酚轉化率95%以上的產物,而-dw/dt超過10 000×10-6·h-1,隻能穫得轉化率70%左右的產物,脫水速率越高,所能達到的轉化率越低.結果還錶明,上述反應的速度控製步驟是傳遞,NaOH保持在水溶液狀態,Na+纔能與烷基酚提供的OH-結閤生成烷基酚鈉,因此,脫水過快會使NaOH成為結晶析齣而不能繼續參與反應.
채용동태연구방법,재200 L간헐교반관진행고탄완기분여NaOH수용액조화반응적공정연구,이용재선수분분석의,련속측정료반응적"특정변량"--수질량분수,정시채양、리선용홍외광보의분석산물조성、계산완기분전화솔,연구료반응과정중전화솔여"특정변량"지간적관계,진이우화료공예.연구학정:체계수질량분수2%좌우위조화반응기시점、2%~0.06%위조화반응계단,체계수질량분수<0.06%이후,반응불재향우진행;건립료완기분전화속솔여체계수질량분수적관계,이급탈수속솔대완기분전화솔적영향:재관건반응계단탈수질량속솔-dw/dt보지재5 000×10-6·h-1좌우,능구획득완기분전화솔95%이상적산물,이-dw/dt초과10 000×10-6·h-1,지능획득전화솔70%좌우적산물,탈수속솔월고,소능체도적전화솔월저.결과환표명,상술반응적속도공제보취시전체,NaOH보지재수용액상태,Na+재능여완기분제공적OH-결합생성완기분납,인차,탈수과쾌회사NaOH성위결정석출이불능계속삼여반응.