中药新药与临床药理
中藥新藥與臨床藥理
중약신약여림상약리
TRADITIONAL CHINESE DRUG RESEARCH&CLINICAL PHARMACOLOGY
2012年
3期
342-346
,共5页
胡军高%梁旭霞%梁晓艳%王晶%陈光强
鬍軍高%樑旭霞%樑曉豔%王晶%陳光彊
호군고%량욱하%량효염%왕정%진광강
十一味参芪胶囊%电感耦合等离子体质谱%中药材%标准限量%质量标准%安全用药
十一味參芪膠囊%電感耦閤等離子體質譜%中藥材%標準限量%質量標準%安全用藥
십일미삼기효낭%전감우합등리자체질보%중약재%표준한량%질량표준%안전용약
目的 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测十一味参芪胶囊常见金属元素的方法,了解十一味参芪胶囊中铁(Fe)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、银(Ag)、镉(Cd)、锡(Sn)、锑(Sb)、钡(Ba)、铅(Pb)等常见金属元素含量.方法 取十一味参芪胶囊3批,准确称取0.4 g,湿法消解至溶液清澈透明呈微黄色,定容至10 mL.采用在线内标,建立ICP-MS检测样品中常见金属元素的方法；通过有证参考物质榉木叶与茶叶验证方法的准确度和精密度；并对3批药品金属元素进行检测.ICP-MS射频功率:1350W；Barbington 雾化器；载气流速:1.4 mL·min-1;采样深度:8.5 mm;采集模式:Spectrum；样品提升速度:0.4L·min-1.结果 ICP-MS测定十一味参芪胶囊中常见13种金属元素线性相关系数均＞0.9990;稳定性试验日内误差RSD在0.50％～4.56％之间,日间误差RSD在1.17％～5.03％之间.有证参考物质榉木叶与茶叶回收率高,精密度好:所测金属元素含量大于100 mg·kg-1时,回收率在95.8 ％100.5％之间,RSD为1.82％～2.68％；含量在1～100 mg·kg-1 间,元素回收率在86.0 ％～104.9％之间,RSD为1.70％～6.33％；含量在0.1～1 mg·kg-1间,元素回收率在97.1％～103.9％之间,RSD为2.51％～5.19％；含量小于0.1 mg·kg-1的元素,回收率在92.1％～110.0％之间,RSD在2.75％～14.48％之间,符合分析技术要求.依据本法检测3批药品,Pb、Cd、Sn、Sb、Ag、As含量均在l mg·kg-1以下,Cr、Ni、Cu含量在1.3～4.6 mg· kg-1之间,Ba、Zn、Mn含量在17.2～25.7 mg·kg-1之间,Fe含量最高,在577～616 mg·kg-1之间.结论 3批十一味参芪胶囊中Cu、As、Cd、Pb符合国家中药材质量标准,Zn、Sn符合国家相关食品标准,其余元素未见中药材标准限值.除Ag、Ba未见《美国药典》规定的口服限量外,其余元素均符合《美国药典》规定的口服限量规定.
目的 建立電感耦閤等離子體質譜(ICP-MS)檢測十一味參芪膠囊常見金屬元素的方法,瞭解十一味參芪膠囊中鐵(Fe)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鎳(Ni)、銅(Cu)、鋅(Zn)、砷(As)、銀(Ag)、鎘(Cd)、錫(Sn)、銻(Sb)、鋇(Ba)、鉛(Pb)等常見金屬元素含量.方法 取十一味參芪膠囊3批,準確稱取0.4 g,濕法消解至溶液清澈透明呈微黃色,定容至10 mL.採用在線內標,建立ICP-MS檢測樣品中常見金屬元素的方法；通過有證參攷物質櫸木葉與茶葉驗證方法的準確度和精密度；併對3批藥品金屬元素進行檢測.ICP-MS射頻功率:1350W；Barbington 霧化器；載氣流速:1.4 mL·min-1;採樣深度:8.5 mm;採集模式:Spectrum；樣品提升速度:0.4L·min-1.結果 ICP-MS測定十一味參芪膠囊中常見13種金屬元素線性相關繫數均＞0.9990;穩定性試驗日內誤差RSD在0.50％～4.56％之間,日間誤差RSD在1.17％～5.03％之間.有證參攷物質櫸木葉與茶葉迴收率高,精密度好:所測金屬元素含量大于100 mg·kg-1時,迴收率在95.8 ％100.5％之間,RSD為1.82％～2.68％；含量在1～100 mg·kg-1 間,元素迴收率在86.0 ％～104.9％之間,RSD為1.70％～6.33％；含量在0.1～1 mg·kg-1間,元素迴收率在97.1％～103.9％之間,RSD為2.51％～5.19％；含量小于0.1 mg·kg-1的元素,迴收率在92.1％～110.0％之間,RSD在2.75％～14.48％之間,符閤分析技術要求.依據本法檢測3批藥品,Pb、Cd、Sn、Sb、Ag、As含量均在l mg·kg-1以下,Cr、Ni、Cu含量在1.3～4.6 mg· kg-1之間,Ba、Zn、Mn含量在17.2～25.7 mg·kg-1之間,Fe含量最高,在577～616 mg·kg-1之間.結論 3批十一味參芪膠囊中Cu、As、Cd、Pb符閤國傢中藥材質量標準,Zn、Sn符閤國傢相關食品標準,其餘元素未見中藥材標準限值.除Ag、Ba未見《美國藥典》規定的口服限量外,其餘元素均符閤《美國藥典》規定的口服限量規定.
목적 건립전감우합등리자체질보(ICP-MS)검측십일미삼기효낭상견금속원소적방법,료해십일미삼기효낭중철(Fe)、락(Cr)、맹(Mn)、얼(Ni)、동(Cu)、자(Zn)、신(As)、은(Ag)、력(Cd)、석(Sn)、제(Sb)、패(Ba)、연(Pb)등상견금속원소함량.방법 취십일미삼기효낭3비,준학칭취0.4 g,습법소해지용액청철투명정미황색,정용지10 mL.채용재선내표,건립ICP-MS검측양품중상견금속원소적방법；통과유증삼고물질거목협여다협험증방법적준학도화정밀도；병대3비약품금속원소진행검측.ICP-MS사빈공솔:1350W；Barbington 무화기；재기류속:1.4 mL·min-1;채양심도:8.5 mm;채집모식:Spectrum；양품제승속도:0.4L·min-1.결과 ICP-MS측정십일미삼기효낭중상견13충금속원소선성상관계수균＞0.9990;은정성시험일내오차RSD재0.50％～4.56％지간,일간오차RSD재1.17％～5.03％지간.유증삼고물질거목협여다협회수솔고,정밀도호:소측금속원소함량대우100 mg·kg-1시,회수솔재95.8 ％100.5％지간,RSD위1.82％～2.68％；함량재1～100 mg·kg-1 간,원소회수솔재86.0 ％～104.9％지간,RSD위1.70％～6.33％；함량재0.1～1 mg·kg-1간,원소회수솔재97.1％～103.9％지간,RSD위2.51％～5.19％；함량소우0.1 mg·kg-1적원소,회수솔재92.1％～110.0％지간,RSD재2.75％～14.48％지간,부합분석기술요구.의거본법검측3비약품,Pb、Cd、Sn、Sb、Ag、As함량균재l mg·kg-1이하,Cr、Ni、Cu함량재1.3～4.6 mg· kg-1지간,Ba、Zn、Mn함량재17.2～25.7 mg·kg-1지간,Fe함량최고,재577～616 mg·kg-1지간.결론 3비십일미삼기효낭중Cu、As、Cd、Pb부합국가중약재질량표준,Zn、Sn부합국가상관식품표준,기여원소미견중약재표준한치.제Ag、Ba미견《미국약전》규정적구복한량외,기여원소균부합《미국약전》규정적구복한량규정.
