河北医药
河北醫藥
하북의약
HEBEI MEDICAL JOURNAL
2010年
16期
2170-2172
,共3页
张春宝%何世学%何芳%李媛媛%陈刚%高洪志%郝光涛
張春寶%何世學%何芳%李媛媛%陳剛%高洪誌%郝光濤
장춘보%하세학%하방%리원원%진강%고홍지%학광도
克拉霉素%血药浓度%液相色谱-串联质谱联法%药代动力学
剋拉黴素%血藥濃度%液相色譜-串聯質譜聯法%藥代動力學
극랍매소%혈약농도%액상색보-천련질보련법%약대동역학
目的 建立测定人体血浆中克拉霉素浓度的高效液相色谱-串联质谱联法(HPLC-MS/MS)法.方法 血浆样本用甲醇沉淀蛋白后,选用色谱柱Agilent-XDB-C8柱(2.1 mm×150 mm,5 μm),以甲醇(A相):水(含0.1%甲酸)=85∶15(V∶V)的比例为流动相,流速为0.2 ml/min,选用岛津(SHIMADZU)高效液相色谱系统,串联API3200型三重四极杆质谱仪,采用多重反应监测(MRM)扫描方式进行监测,电喷雾离子化源(ESI源),正离子方式,用于定量分析的离子反应对分别为质荷比 m/z 748.4→m/z 158.2(克拉霉素)和 m/z 515.3→m/z 276.2(替米沙坦,内标).结果 本方法血浆中克拉霉素的线性范围为10～3 000 ng/ml(r>0.99),定量下限为10 ng/ml,批内和批间相对标准偏差均<15%,准确度(相对回收率) 相对标准偏差也均<15%.稳定性试验中,血浆中克拉霉素在方法学要求的各种贮存条件下均较稳定.结论 该方法快速、灵敏、专属性强、重现性好,适用于人体内克拉霉素的药代动力学研究.
目的 建立測定人體血漿中剋拉黴素濃度的高效液相色譜-串聯質譜聯法(HPLC-MS/MS)法.方法 血漿樣本用甲醇沉澱蛋白後,選用色譜柱Agilent-XDB-C8柱(2.1 mm×150 mm,5 μm),以甲醇(A相):水(含0.1%甲痠)=85∶15(V∶V)的比例為流動相,流速為0.2 ml/min,選用島津(SHIMADZU)高效液相色譜繫統,串聯API3200型三重四極桿質譜儀,採用多重反應鑑測(MRM)掃描方式進行鑑測,電噴霧離子化源(ESI源),正離子方式,用于定量分析的離子反應對分彆為質荷比 m/z 748.4→m/z 158.2(剋拉黴素)和 m/z 515.3→m/z 276.2(替米沙坦,內標).結果 本方法血漿中剋拉黴素的線性範圍為10～3 000 ng/ml(r>0.99),定量下限為10 ng/ml,批內和批間相對標準偏差均<15%,準確度(相對迴收率) 相對標準偏差也均<15%.穩定性試驗中,血漿中剋拉黴素在方法學要求的各種貯存條件下均較穩定.結論 該方法快速、靈敏、專屬性彊、重現性好,適用于人體內剋拉黴素的藥代動力學研究.
목적 건립측정인체혈장중극랍매소농도적고효액상색보-천련질보련법(HPLC-MS/MS)법.방법 혈장양본용갑순침정단백후,선용색보주Agilent-XDB-C8주(2.1 mm×150 mm,5 μm),이갑순(A상):수(함0.1%갑산)=85∶15(V∶V)적비례위류동상,류속위0.2 ml/min,선용도진(SHIMADZU)고효액상색보계통,천련API3200형삼중사겁간질보의,채용다중반응감측(MRM)소묘방식진행감측,전분무리자화원(ESI원),정리자방식,용우정량분석적리자반응대분별위질하비 m/z 748.4→m/z 158.2(극랍매소)화 m/z 515.3→m/z 276.2(체미사탄,내표).결과 본방법혈장중극랍매소적선성범위위10～3 000 ng/ml(r>0.99),정량하한위10 ng/ml,비내화비간상대표준편차균<15%,준학도(상대회수솔) 상대표준편차야균<15%.은정성시험중,혈장중극랍매소재방법학요구적각충저존조건하균교은정.결론 해방법쾌속、령민、전속성강、중현성호,괄용우인체내극랍매소적약대동역학연구.
