化工技术与开发
化工技術與開髮
화공기술여개발
TECHNOLOGY & DVELOPMENT OF CHEMICAL INDUSTRY
2010年
10期
16-19
,共4页
邻硝基氯苯%水合肼%合成%苯并三氮唑
鄰硝基氯苯%水閤肼%閤成%苯併三氮唑
린초기록분%수합정%합성%분병삼담서
以邻硝基氯苯和水合肼为原料,两步法合成了苯并三氮唑.第一步,采用溶液法合成了1-羟基苯并三氮唑(HBTA).第二步,采用HBTA在盐酸存在下用铁粉还原成苯并三氮唑.对还原工艺进行了探讨与优化.综合考虑了各种因素对制备工艺的影响,得到的较佳工艺条件为:邻硝基氯苯:水合肼:异辛醇为1:4.5:1,反应温度110℃,反应5h,产品收率达95.2%,含量为99.4%.HBTA还原成苯并三氮唑最佳工艺条件:以工业铁粉作还原剂,n(HBTA):n(Fe)=1:3,还原温度80℃,反应时间5h,收率为82.3%.两步生成苯并三氮唑总收率为78.4%.
以鄰硝基氯苯和水閤肼為原料,兩步法閤成瞭苯併三氮唑.第一步,採用溶液法閤成瞭1-羥基苯併三氮唑(HBTA).第二步,採用HBTA在鹽痠存在下用鐵粉還原成苯併三氮唑.對還原工藝進行瞭探討與優化.綜閤攷慮瞭各種因素對製備工藝的影響,得到的較佳工藝條件為:鄰硝基氯苯:水閤肼:異辛醇為1:4.5:1,反應溫度110℃,反應5h,產品收率達95.2%,含量為99.4%.HBTA還原成苯併三氮唑最佳工藝條件:以工業鐵粉作還原劑,n(HBTA):n(Fe)=1:3,還原溫度80℃,反應時間5h,收率為82.3%.兩步生成苯併三氮唑總收率為78.4%.
이린초기록분화수합정위원료,량보법합성료분병삼담서.제일보,채용용액법합성료1-간기분병삼담서(HBTA).제이보,채용HBTA재염산존재하용철분환원성분병삼담서.대환원공예진행료탐토여우화.종합고필료각충인소대제비공예적영향,득도적교가공예조건위:린초기록분:수합정:이신순위1:4.5:1,반응온도110℃,반응5h,산품수솔체95.2%,함량위99.4%.HBTA환원성분병삼담서최가공예조건:이공업철분작환원제,n(HBTA):n(Fe)=1:3,환원온도80℃,반응시간5h,수솔위82.3%.량보생성분병삼담서총수솔위78.4%.
