中国药业
中國藥業
중국약업
CHINA PHARMACEUTICALS
2010年
20期
35-36
,共2页
张春青%王冕%杨小勇%孙卫%杨双革
張春青%王冕%楊小勇%孫衛%楊雙革
장춘청%왕면%양소용%손위%양쌍혁
气相色谱法%盐酸吉西他滨%有机溶剂%残留量
氣相色譜法%鹽痠吉西他濱%有機溶劑%殘留量
기상색보법%염산길서타빈%유궤용제%잔류량
目的 建立测定盐酸吉西他滨中有机溶剂残留量的毛细管气相色谱法.方法 使用配置顶空进样的气相色谱仪,用DB-624型毛细管色谱柱(94%二甲基聚硅氧烷和6%氰丙基硅氧烷),柱温为40℃,保持5 min,以10℃/min的速度升温至80℃,保持3 min;以氮气为载气,流速25 cm/min;以氢火焰离子化检测器,建立盐酸吉西他滨中甲醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯的测定方法.结果 甲醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯的质量浓度分别在0.000 3～0.006μg/mL,0.000 5～0.01μg/mL,0.000 5～0.01 μg/mL,0.000 5～0.1μg/mL范围内与相应的峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.996 6,0.998 7,0.998 6,0.999 7,平均回收率分别为93.53%,107.57%,97.03%,99.63%,RSD均小于5%,检测限分别为2.0×10-6,3.3 × 10-6,1.4×10-6,4.9×10-8 mg/mL.3批样品中丙酮含量分别为0.04%,0.04%,0.07%,其他溶剂均未检出.结论 该方法简单方便、灵敏度高、重复性好、结果准确,适用于盐酸吉西他滨中多种有机溶剂残留量的测定与控制.
目的 建立測定鹽痠吉西他濱中有機溶劑殘留量的毛細管氣相色譜法.方法 使用配置頂空進樣的氣相色譜儀,用DB-624型毛細管色譜柱(94%二甲基聚硅氧烷和6%氰丙基硅氧烷),柱溫為40℃,保持5 min,以10℃/min的速度升溫至80℃,保持3 min;以氮氣為載氣,流速25 cm/min;以氫火燄離子化檢測器,建立鹽痠吉西他濱中甲醇、丙酮、異丙醇、乙痠乙酯的測定方法.結果 甲醇、丙酮、異丙醇、乙痠乙酯的質量濃度分彆在0.000 3～0.006μg/mL,0.000 5～0.01μg/mL,0.000 5～0.01 μg/mL,0.000 5～0.1μg/mL範圍內與相應的峰麵積呈良好的線性關繫,r分彆為0.996 6,0.998 7,0.998 6,0.999 7,平均迴收率分彆為93.53%,107.57%,97.03%,99.63%,RSD均小于5%,檢測限分彆為2.0×10-6,3.3 × 10-6,1.4×10-6,4.9×10-8 mg/mL.3批樣品中丙酮含量分彆為0.04%,0.04%,0.07%,其他溶劑均未檢齣.結論 該方法簡單方便、靈敏度高、重複性好、結果準確,適用于鹽痠吉西他濱中多種有機溶劑殘留量的測定與控製.
목적 건립측정염산길서타빈중유궤용제잔류량적모세관기상색보법.방법 사용배치정공진양적기상색보의,용DB-624형모세관색보주(94%이갑기취규양완화6%청병기규양완),주온위40℃,보지5 min,이10℃/min적속도승온지80℃,보지3 min;이담기위재기,류속25 cm/min;이경화염리자화검측기,건립염산길서타빈중갑순、병동、이병순、을산을지적측정방법.결과 갑순、병동、이병순、을산을지적질량농도분별재0.000 3～0.006μg/mL,0.000 5～0.01μg/mL,0.000 5～0.01 μg/mL,0.000 5～0.1μg/mL범위내여상응적봉면적정량호적선성관계,r분별위0.996 6,0.998 7,0.998 6,0.999 7,평균회수솔분별위93.53%,107.57%,97.03%,99.63%,RSD균소우5%,검측한분별위2.0×10-6,3.3 × 10-6,1.4×10-6,4.9×10-8 mg/mL.3비양품중병동함량분별위0.04%,0.04%,0.07%,기타용제균미검출.결론 해방법간단방편、령민도고、중복성호、결과준학,괄용우염산길서타빈중다충유궤용제잔류량적측정여공제.
